GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分

目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中5个成分

目的建立气相色谱(GC)同时定量测定重楼解毒酊(重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等)中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法。方法重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,最后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 m L/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气。结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 48⁰.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 400.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 40⁰.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.1820.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.182¹.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 61.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 6⁰.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 260.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 26⁰.010 0 mg/m L(r=0.999 9)范围内线性良好;加样回收率(n=9)分别为96.9%(RSD=1.0%),99.5%(RSD=0.9%),98.6%(RSD=0.9%),96.8%(RSD=2.0%)和99.2%(RSD=0.7%)。结论本方法四阶程序升温方法效果最佳,能满足5个成分同时测定。     

GC-MS法测定中江县产藿香挥发油

目的采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用HP-5 MS(5%Phenyl Methyl Silox,30 m×250μm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度60℃,保持3 min;以4℃/min速率升至150℃;再以10℃/min速率升至260℃,保持10 min。结果不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在0.045 75³.66 mg/mL之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6%,RSD为2.6%(n=6)。结论结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。     

HPLC-RID法同时测定复方痱子粉中4种成分的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方痱子粉中樟脑、麝香草酚、薄荷脑和克霉唑4种成分的含量。方法采用示差折光检测器,C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-水(78:22)为流动相,柱温30℃,流速为0.8mL/min,进样量为20μL。结果线性范围分别为樟脑0.210~0.631mg/mL,r=0.999 9;麝香草酚0.312~0.935mg/mL,r=0.999 8;薄荷脑0.207~0.621mg/mL,r=0.999 9;克霉唑1.389~4.166mg/mL,r=0.999 9。平均回收率为樟脑100.4%(RSD=0.5%),麝香草酚99.5%(RSD=0.7%),薄荷脑100.4%(RSD=0.6%),克霉唑100.3%(RSD=0.5%)。结论本法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

GC-FID法同时测定开喉剑喷雾剂中4种成分

目的建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法同时测定开喉剑喷雾剂(山豆根、蝉蜕、薄荷脑等)中4种成分的含有量。方法开喉剑喷雾剂和内标(邻苯二甲酸二丁酯)溶液混合物的分析采用HP-INNOWax色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度260℃;检测器温度260℃;分流比5∶1;体积流量1.5 m L/min。结果薄荷脑、苦参碱、槐果碱、槐定碱分别在0.228 7~2.287 0 mg/m L(r=0.999 7)、0.011 1~0.111 0 mg/m L(r=0.999 6)、0.016 8~0.168 0 mg/m L(r=0.999 8)、0.003 4~0.034 0 mg/m L(r=0.999 4)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.4%(RSD=1.2%)、95.9%(RSD=1.8%)、96.2%(RSD=2.1%)、97.1%(RSD=1.7%)。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于开喉剑喷雾剂的质量控制。     

气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑和薄荷脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两组分的含量.方法以水杨酸甲酯为内标物,用无水乙醇作溶剂,60℃水浴加热提取样品,Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.320 mm×0.25 μm)为色谱柱;载气为氮气,分流比25.01,流速1.5 mL/min;柱温145℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测温度250℃;进样量0.6μL.结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.303～3.030 g/L(r=0.999 9)和0.306～3.060 g/L(r=0.999 9)范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系,高、中、低3个浓度的平均同收率樟脑为100.6%,100.2%,99.7%;RSD为0.58%,0.65%,0.88%(n=3).薄荷脑为100.3%,99.8%,97.8%;RSD为0.43%,0.78%,1.0%(n=3).结论方法简便、快速,结果准确,可作为复方醋酸地塞米松乳膏的质控方法.     

GC法同时测定艾纳香油中3种成分

目的建立GC法同时测定艾纳香油中3种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯溶液的分析采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm);体积流量4.43 m L/min;进样口温度190℃;检测器温度220℃;分流比30∶1。结果左旋龙脑、樟脑、β-石竹烯分别在0.160 5~2.407 mg/mL(R2=0.999 4)、0.100 6~1.509 mg/mL(R2=1.000 0)、0.091 2~1.367 mg/mL(R2=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.7%(RSD=0.74%)、104.1%(RSD=0.64%)、100.5%(RSD=0.76%)。结论该方法快速简便,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。     

GC法同时测定万金香气雾剂中5种成分

目的建立GC法同时测定万金香气雾剂(荜澄茄、杠板归、艾纳香油)中5种成分的含有量。方法该制剂无水乙醇提取物的分析采用HP-INNOWax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);检测器(FID)温度250℃;进样口温度250℃;载气氮气;分流比5∶1。结果 1,8-桉叶素、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、L-龙脑分别在0.007 38~0.073 8 mg/m L(r=0.999 9)、0.041 0~0.410 mg/m L(r=0.999 6)、0.034 2~0.342 mg/m L(r=0.999 6)、0.060 8~0.608 mg/m L(r=0.999 7)、0.125~1.245 mg/m L(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.3%(RSD=2.9%)、99.0%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.1%)、97.2%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于万金香气雾剂的质量控制。     

气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法同时测定活络酊中樟脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚合/交联聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID检测器.程序升温:初始90 ℃,每分钟7 ℃升至200℃,保持5 min;分流进样,分流比:5∶1.结果:樟脑和薄荷脑进样量分别在207～2 066 ng、149～1 486 ng范围内呈良好的线性关系,r均为1,其平均回收率(n=6)分别为102.1%(RSD=0.7%)、103.0%(RSD=0.6%).结论:该方法快速、准确,可同时测定樟脑和薄荷脑的含量.     

GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量

目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量.     

气相色谱法同时测定止痒搽剂中三组分的含量

目的建立一种用气相色谱法同时测定止痒搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片三组分含量的方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温155℃;进样口温度为190℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果樟脑在0.198~1.191 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),薄荷脑在0.132~0.790 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),冰片在0.139~0.833 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:樟脑95.21%,RSD为1.58%(n=9),薄荷脑102.71%,RSD为1.29%(n=9),冰片99.33%,RSD为1.40%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析

目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。     

神佗伤湿灵中樟脑与薄荷脑的气相色谱测定

目的 :用气相色谱法测定神佗伤湿灵中樟脑及薄荷脑的含量。方法 :以10 %PEG20M为固定相 ,ShimaliteW(NAW)60～80mesh为担体 ,萘为内标。结果 :樟脑及薄荷脑浓度分别在1 41mg/ml～11 30mg/ml和1 40mg/ml～11 21mg/ml范围内 ,与A对/A内 之间呈线性关系。回归方程分别为 :樟脑Y=0 19969C -0 00244(r=1 0000) ;薄荷脑Y=0 22175C-0 00260(r=0 9999)。加样回收率分别为 :樟脑100.56%(n=6 RSD=0 45%);薄荷脑101 01%(n=6,RSD=0 79%)。结论 :气相色谱测定法测定樟脑与薄荷脑快速、简便、重现性好 ,结果准确、稳定、可靠。     

GC法测定克痒敏醑中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同步测定克痒敏醑中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯含量的气相色谱(GC)方法。方法 采用GC法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);FID检测器;采用程序升温:初始温度为70 ℃,以7 ℃·min-1升至180 ℃,保留8 min。结果 薄荷脑的加样回收率为99.9 %,RSD为0.98 %(n=6);、冰片(龙脑和异龙脑)加样回收率为100.8 %,RSD为1.05 %(n=6);水杨酸甲酯加样回收率为100.9 %,RSD为1.39 %(n=6)。结论 本方法简便准确、重现性好、专属性强,可用于克痒敏醑的质量控制。     

GC-MS/MS自动解卷积和多离子反应监测技术在沉香化气片中挥发性成分定性及定量中的应用

目的利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法。方法采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 e V),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL。结果使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5~90μg/m L(r=0.999 8)、3.3~66μg/m L(r=0.999 8)、2.6~51.5μg/m L(r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15%、102.64%、100.10%;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278~0.311、0.381~0.438、0.229~0.381 mg/g。结论该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据。     

气相色谱法测定复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的含量

[目的]建立复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的气相色谱含量测定方法。[方法]采用毛细管气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标,采用DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),MSD检测器;氦气为载气;柱温为110℃,进样口温度为140℃,检测器温度为200℃;分流比为30∶1。[结果]在本文色谱条件下,樟脑和薄荷脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离;樟脑和薄荷脑分别在0.486～2.43mg/ml和0.424～2.12mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999和r=0.998);用所建立的方法对3批样品进行含量测定,均取得满意的结果。[结论]本法灵敏、准确,重复性好,可用于测定该制剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定薄荷中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材及饮片中薄荷脑含量的定量分析方法。方法:用聚乙二醇(PEG)为固定液的毛细管柱;柱温初始温度为60℃,以15℃/min升至130℃,保持2min,以20℃/min升至230℃,保持2min。进样口温度250℃,FID检测器温度250℃。结果:薄荷脑进样量在0.102～0.714μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9996,加样回收率为99.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。     

GC-MS法测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮和胡薄荷酮的含量

目的:建立测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮、胡薄荷酮的气相色谱-质谱定量分析方法.方法:HP-5 MS色谱柱;初始温度60℃,以10℃/min的速率升温至200℃;载气:氦气;进样口温度280℃;离子源温度230℃;电离电压70 eV;质量扫描范围:30～400 m/z;选择离子的m/z为154、138、152、162.结果:薄荷脑、L-薄荷酮、胡薄荷酮的线性关系分别为0.038～0.608 mg/ mL、0.03～0.048 mg/mL和0.003～0.042 mg/mL,加样回收率分别为(99.12±2.09)%、(99.77±1.98)%和(98.67±2.68)%.结论:该方法灵敏准确,重复性好,可用于控制薄荷油的质量.     

GC法测定新益心宁神片中3种挥发性成分含量

目的:建立同时测定新益心宁神片中乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯3种挥发性成分含量的方法。方法:采用GC法,色谱柱为SE-54毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温;进样口温度:240℃;检测器:FID;检测器温度:270℃;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;分流比:10∶1;进样量:1μL。结果:乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯分别在0.0100~0.320 mg/m L(r1=0.9997)、0.0166~0.531 mg/m L(r2=0.9998)、0.0088~0.282 mg/m L(r3=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率(n=9)分别为99.07%、99.34%、98.93%,RSD分别为0.49%、0.31%、0.57%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能够用于新益心宁神片的质量控制。