GC-MS法测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮和胡薄荷酮的含量

目的:建立测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮、胡薄荷酮的气相色谱-质谱定量分析方法.方法:HP-5 MS色谱柱;初始温度60℃,以10℃/min的速率升温至200℃;载气:氦气;进样口温度280℃;离子源温度230℃;电离电压70 eV;质量扫描范围:30～400 m/z;选择离子的m/z为154、138、152、162.结果:薄荷脑、L-薄荷酮、胡薄荷酮的线性关系分别为0.038～0.608 mg/ mL、0.03～0.048 mg/mL和0.003～0.042 mg/mL,加样回收率分别为(99.12±2.09)%、(99.77±1.98)%和(98.67±2.68)%.结论:该方法灵敏准确,重复性好,可用于控制薄荷油的质量.     

从挥发性成分的动态变化规律探索银翘散“香气大出即取服”的科学内涵

目的建立银翘散蒸馏液中3种主要挥发性成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的定量测定方法,探索银翘散煎煮过程挥发性成分的蒸发规律,为阐明银翘散"香气大出即取服"的科学内涵提供科学依据。方法收集不同煎煮时间段的银翘散蒸馏液,采用GC-MS法定性分析其中挥发性化学成分并测定薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的量,考察不同煎煮时间对银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮蒸发速度的影响。结果银翘散挥发油GC-MS总离子流色谱图共确定色谱峰26个,其中相对质量分数大于1.5%的色谱峰14个,主要来源于连翘、薄荷、荆芥3味药;随着煎煮时间的延长,相对质量分数较大的3种成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的蒸发速度均先增大后逐渐减小,平均蒸发速度均在5~10 min达到最大值,分别为13.77、147.74、31.26μg/min;煮沸0~5、5~10、10~15、15~20、20~25、25~30、30~40、40~50、50~60、60~80、80~100、100~120 min时间段,银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分总的平均蒸发速度分别为160.23、192.77、120.71、70.85、54.01、42.41、30.36、17.87、14.98、10.01、7.79、7.58μg/min。结论煎煮时间对银翘散挥发性成分蒸发速度影响较大;煮沸约5 min时,香气大出,煮沸5~10 min时间段,银翘散中3种挥发性成分的平均蒸发速度也最大,散失也最快;煮沸15 min后,香气变淡,银翘散中3种挥发性成分蒸发速度明显减小,提示银翘散"香气大出即取服"传统煎煮方法具有一定的科学依据。     

齿痛消炎灵颗粒HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立齿痛消炎灵颗粒(CXG)的HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法采用Dikma Luster ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱:0~15 min,20%~30%甲醇;15~30 min,30%甲醇;30~40 min,30%~60%甲醇;40~55 min,60%甲醇;体积流量1.0 m L/min;检测波长254、283、274、300 nm;柱温30℃。通过相似度评价对10批次CXG指纹图谱进行质量评价,并对指认的6个指标成分进行定量测定。结果共确定CXG HPLC指纹图谱18个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别为升麻素苷(4号峰)、5-O-甲基维斯阿米醇苷(7号峰)、胡薄荷酮(10号峰)、橙皮苷(15号峰)、丹皮酚(16号峰)和欧前胡素(17号峰),利用相似度软件对10批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.9以上。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、橙皮苷、丹皮酚和欧前胡素线性范围分别为0.013~0.505 mg/m L(r=0.999 8)、0.052~2.097 mg/m L(r=0.999 2)、0.019~0.772 mg/m L(r=0.998 9)、0.025~1.003 mg/m L(r=0.999 1)、0.006~0.251 mg/m L(r=0.999 5)和0.014~0.576 mg/m L(r=0.999 4)。10批样品中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、橙皮苷、丹皮酚和欧前胡素线质量分数分别在7.267~7.333 mg/g、4.260~4.522 mg/g、2.033~2.093 mg/g、12.234~12.771 mg/g、19.023~19.334 mg/g和11.152~11.291 mg/g。结论所建立的CXG HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可用于CXG的质量控制。     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

急支糖浆HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立急支糖浆的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为急支糖浆的质量控制提供可靠方法。方法采用Waters XTerra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.8%冰醋酸水溶液(含有0.2%三乙胺)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长为280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)建立急支糖浆HPLC指纹图谱并进行相似度分析;通过与阴性对照及混合对照品色谱峰进行比对,确定共有峰归属及成分指认;并对指认出的成分进行定量分析。结果在特征图谱研究中,共确定17个共有峰,图谱中2、8号峰来源于鱼腥草,4、10号峰来源于金荞麦,7、12、15号峰来源于四季青,1、13号峰来源于麻黄,16、17号峰来源于枳壳,而3、6号峰为鱼腥草、金荞麦和四季青共有峰。同时利用相似度软件对10批急支糖浆指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为原儿茶酸(3号峰)、原儿茶醛(6号峰)、阿魏酸(7号峰)、绿原酸(10号峰)、盐酸麻黄碱(13号峰)和柚皮苷(16号峰);10批样品中原儿茶酸量在3.122 1~3.270 0 mg/m L,原儿茶醛量在5.1086~5.224 9 mg/m L,阿魏酸量在8.893 2~9.120 8 mg/m L,绿原酸量在6.792 1~6.931 0 mg/m L,盐酸麻黄碱量在2.154 4~2.2362 mg/m L,柚皮苷量在4.125 8~4.183 3 mg/m L。结论所建立的急支糖浆HPLC指纹图谱和定量测定分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可以有效地评价该制剂的质量。     

毛细管气相色谱法测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮的含量及变化

目的:测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮等有效成分的煎出量及随时间的变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法;毛细管柱(岛津FQP-494-1,25 m×0.2 mm),柱温:60℃保持2 min,5℃.min-1升温至85℃,10℃.min-1升温至150℃,15℃.min-1升温至240℃保持1 min;分流进样,分流比:100∶1;进样口温度:250℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:薄荷脑和(-)-薄荷酮在(0.003 9~0.039)μg和(0.002 5~0.025)μL范围内与色谱峰面积呈线性关系,r分别为0.999 3,0.999 6。结论:文火煎煮2.5 min左右,煎剂中的薄荷脑和(-)-薄荷酮含量达到高峰,煎煮10 min后含量消失过半。     

3种河南产薄荷挥发性成分分析

目的:分析3种不同产地薄荷挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC/MS),结合保留指数法并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果:从采于南阳市南召县宝天曼地区、板山坪镇和开封市开封地区的薄荷中分别鉴别出21,29,33种挥发性成分,分别占总含量的81.9%,96.61%,67.79%。其中采自于宝天曼的薄荷品种香型主要含有石竹烯氧化物(46.59%)、匙叶桉油烯醇(6.79%)、石竹烯(4.57%)和左旋香芹酮(3.89%)等;采于板山坪镇的薄荷品种香型主要含有异薄荷酮(61.1%),石竹烯(10.22%)和薄荷酮(5.64%)等;采于开封开封的薄荷品种香型主要含有胡薄荷酮(35.97%),β-荜澄茄油烯(5.66%)、异薄荷酮(5.1%)、薄荷酮环氧化物(4.17%)和乙酸薄荷酯(4.03%)等。结论:采自于河南不同产地的薄荷香型在构成和组成比例上存在不同。     

顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中3种成分

目的建立顶空气相色谱法测定银翘解毒合剂中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮含有量。方法该药物的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温50～240℃,程序升温;FID检测器温度250℃;分流比20∶1;顶空进样恒温箱90℃平衡40 min,同时轻微振荡;样品流路温度100℃;传输线温度110℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.70%～99.07%,RSD 0.89%～1.63%。结论该方法简便,重复性好,可用于银翘解毒合剂的质量控制。     

基于全二维液相色谱的牛黄上清丸指纹图谱研究

目的研究牛黄上清丸全二维液相色谱指纹图谱的评价方法,并建立三维指纹图谱,为牛黄上清丸的质量控制提供新方法。方法第一维采用Acquity UPLC HSS CYANO(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,体积流量0.1 mL/min;第二维采用Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,样品采集速率为12.5 Hz;连接第一维与第二维色谱柱的定量环体积为100μL。建立牛黄上清丸的全二维液相色谱指纹图谱,采用欧氏距离、夹角余弦和相关系数法,分别以各共有峰峰体积的中位数、平均数的计算结果为标准对照指纹图谱,对21批市售牛黄上清丸样品进行相似度评价。结果建立了21批市售牛黄上清丸的三维指纹图谱,标定了共有峰18个,并指认了其中的5个共有峰:栀子苷(1号峰)、胡薄荷酮(8号峰)、黄芩苷(9号峰)、欧前胡素(15号峰)、汉黄芩素(16号峰)。结论首次建立了基于全二维液相色谱的牛黄上清丸的指纹图谱及其相似度的评价方法,说明该法可用于中药色谱指纹图谱的建立,该方法也是对传统液相色谱指纹图谱的补充和提高。     

气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量

目的:建立疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),程序升温,分流比为10∶1,FID检测器。结果:薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮在同一色谱条件下分离良好,在2~200μg/m L范围内线性关系良好,回收率符合要求。结论:建立的方法重复性好、灵敏、易操作,适用于疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的质量控制。     

《金匮要略·血痹虚劳病脉证并治》虚劳病精气神调治原则与方法

从中医精气神辨识角度认识虚劳病,总结虚劳病病因病机。通过观察面容、形态、神色、五官、舌象、脉象等辨识精气神状态,确立虚劳病精气神调治原则。在精气神辨识理论指导下,对《金匮要略·血痹虚劳病脉证并治》相关条文、方药进行解析,总结虚劳病相关治则治法。根据精气神调养原则,为虚劳病临床应用提供指导。     

阴阳升降理论探析与启迪

通过梳理《内经》及相关医家关于阴阳升降的论述,探讨阴阳升降的内容及阴阳升降的不同内涵。从阐述人体生理变化和脏腑特点、阐述疾病的病机、解释治则治法和方药配伍应用等方面分析阴阳升降对临床的启迪作用。     

全蝎配伍蜂房之祛风攻毒作用探析

通过梳理古本草文献中全蝎、蜂房的有关记载和现代临床对该药对的配伍应用,探讨并阐释该药对祛风攻毒增效的作用机制,认为全蝎配蜂房,药力迅捷,内走脏腑,外达肢节,透骨搜风,既可祛风通络止痛,又可攻毒散结消痈.尤其适宜于治疗风湿顽痹、痈疽恶疮、癌肿等.     

五脏补血法理论及临床应用探讨

血液的生成与五脏关系密切,据此确立五脏补血法:养心补血法、健脾补血法、润肺补血法、滋肝补血法、益肾补血法。     

丹栀逍遥散及其提取物镇静催眠作用研究

目的探讨丹栀逍遥散原方及提取物镇静催眠作用。方法将小鼠分为14组,正常对照组、原方组及各组分低中高剂量组,通过测定小鼠自主活动次数,采用戊巴比妥钠延长睡眠时间实验、戊巴比妥钠阈下剂量镇静催眠协同作用实验观察丹栀逍遥散原方及各提取物镇静催眠作用。结果丹栀逍遥散原方及提取物均无改变小鼠自主活动的功能,表明均无中枢兴奋性作用;丹栀逍遥散石油醚提取液高、中剂量具有显著延长戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间的作用(P<0.01或P<0.05),石油醚提取液高剂量能明显增加阈下剂量戊巴比妥钠睡眠小鼠个数(P<0.01)。结论丹栀逍遥散石油醚提取部位可能为丹栀逍遥散的中枢抑制作用的有效部位。     

谈人参在《伤寒论》中的应用

人参为五加科植物人参的根。最早见于《神农本草经》,列为上品,书云:“人参味甘微寒,主补五脏,安精神,定魂魄,止惊悸,除邪,明目,开心,益智。”其味甘、微苦,性微温。归脾(胃)、肺、心经。具有大补元气,补脾益肺,益气生津,宁心安神之功效。在《伤寒论》中,仲景应用人参共40次,入     

小青龙汤因机证治浅析

小青龙汤为温阳宣肺、蠲痰涤饮之剂,凡见哮喘、咳嗽、痰、饱胀、喘息和四肢水肿等因"外感风寒,内有寒饮"所致者,均可辨证应用小青龙汤。临证应用时注意:①寒邪不必拘泥外感;②"三水"的变化要审清;③但见寒饮,有无表证均可用此方;④注意痰饮在临床上的变化;⑤临床见喘未必治喘,要临证辨别。用此方,要抓住以下临床指征:①面色:"三水"之面色--黧黑之色;②脉象:弦脉或浮紧;③舌象:舌苔多水滑;④痰涎:咳痰较爽,痰涎清稀,泡沫状。以上"但见一证便是,不必悉俱",有效之后,应中病即止。     

高血压痰瘀互结证证治源流及本质探析

通过梳理中医学关于“痰”“瘀”的古、今文献,厘清“痰瘀互结证”的证治源流,对“痰瘀互生互变,共同致病”的病理机制进行深入探析,提出痰、瘀既是气血津液代谢失司的病理产物,又可以成为新的致病因素,二者同源共生、互生互化、交互同病,全程参与高血压的发生及演变,成为高血压中医病机的关键环节,为中医临床从痰瘀互结辨治高血压提供了理论依据。     

非酒精性脂肪肝诊治的问题及对策

目的探讨非酒精性脂肪肝临床治疗中有效对策。方法结合近代非酒精性脂肪肝治疗研究现状部分问题,运用中医辨证和辨病论治结合现代药理学研究进展方法,防治非酒精性脂肪肝。结果中西医结合防治此病有效。结论中西医结合辨证和辨病结合论治防治此病为有效对策。     

阿司匹林耐药性与中医药

研究证实，阿司匹林对心脑血管疾病的二级预防存在耐药性问题，且现代医学尚无可行的防治办法。结合中医药的特点和优势，选择具有代表性的现代中药进行循证医学研究，将为心血管疾病二级预防的用药开辟新的途径。