蚕沙中生物碱成分研究

目的:对蚕沙中生物碱成分进行分离纯化和结构鉴定。方法:应用大孔树脂、离子交换树脂、葡聚糖凝胶等多种柱层析手段分离纯化生物碱成分,用质谱和核磁等光谱方法确定化合物的结构。结果:从蚕沙总生物碱部位中分离得到3个生物碱化合物,根据ESIMS、氢谱和碳谱数据鉴定为1-脱氧野尻霉素(1)、fagomine(2)和3-epi-fagomine(3)。结论:1-脱氧野尻霉素、fagomine和3-epifagomine均为首次从蚕沙中分离得到。     

桑叶总生物碱中1-脱氧野尻霉素的测定及方法学考察

[目的]为提取纯化后的桑叶总生物碱供试品中的1-脱氧野尻霉素建立测定方法及对方法学进行考察。[方法]1-脱氧野尻霉素供试品的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法。[结果]制桑叶总生物碱供试品3份,经测定,供试品中1-脱氧野尻霉素的含量分别为7.99%,8.64%,7.09%。[结论]检测方法简单、快速、准确。     

家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素含量变化研究

目的:研究不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量变化.方法:采用HPLC法,色谱柱:HiQSiL C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%醋酸(55∶ 45,V/V);流速:1.0 mL/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm.结果:不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量有较大差异,且呈一定规律性变化.结论:初步揭示了1-脱氧野尻霉素在家蚕体内的代谢规律.     

高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素

目的:建立高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的方法.方法:以乙腈0.1%甲酸水溶液(12:88,v/v)为流动相,SHIMADZU HRC-NH2柱分离,采用大气压化学电离源(APCI),164.1/146.1,164.1/110.2两对离子,多反应监测(MRM).结果:1-脱氧野尻霉素保留时间为2.87 min,标准曲线在482～2 410μg/L范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为95.8%,最低检测限为53.6μg/L.结论:该方法选择性强、灵敏度高,可为桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量测定提供参考.     

高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量。方法:样品经处理过的D001-CC型阳离子交换树脂上用氨水洗脱收集后,用2 g·L-1的芴甲氧羰酰氯(FMOC-C1)柱前衍生化,再采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。ODS-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相乙睛-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长263 nm,柱温25℃。结果:1-脱氧野尻霉素在0.84~8.4μg线性关系良好(r=1.000 0),精密度RSD0.3%,重复性RSD 0.6%,衍生化后的样品溶液在24 h内稳定,平均回收率109.6%,RSD 0.4%。结论:该方法稳定可靠,重复性好,精密度高,可用于金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

不同产地桑叶的1-脱氧野尻霉素含量比较

目的比较不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量.方法采用HPLC法,色谱柱HiQSiLC18(5 μm, 250 mm×4.6 mm);流动相乙腈-0.1%醋酸(55∶ 45,V/V);流速1.0 ml/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm.结果不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量有较大差异,且同一产地不同品种相差也较大.结论本测定结果可为开发利用桑叶资源提供依据.     

阳离子树脂种类及用量对桑叶中1-脱氧野尻霉素纯化效果

目的:确定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)纯化的最佳树脂种类和用量。方法:采用LSI-010型(H型)、001×7(H型)、001×7(Na型)3种阳离子交换树脂纯化桑叶DNJ,并考察等量阳离子交换树脂对不同量桑叶DNJ纯化效果。结果:3种阳离子树脂对桑叶DNJ纯化效果差异较大,等量阳离子树脂对不同上样量的桑叶DNJ纯化效果不同。结论:001×7(Na型)阳离子交换树脂对桑叶DNJ纯化效果最好,阳离子树脂用量与药材量最佳比例为1∶1。     

高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量

目的:建立桑叶药材中1脱氧野尻霉素(DNJ)的高效液相色谱荧光检测法的含量测定方法。并对不同生长季节和生长环境桑叶药材的DNJ含量进行测定。方法:桑叶经0.05mol·L^-1盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。液相条件为HiQSiLC₁₈分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈0.1%醋酸(55∶45),流速1.0mL·min^-1,柱温25℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果:DNJ与其他组分分离效果较好,线性范围为0.567～34μg·mL^-1(r=0.9998),加样回收率为97.2%。结论:桑叶中DNJ含量与环境因素、温度及生长季节有关,该方法可作为桑叶药材的质量控制方法。     

鸭跖草变种中的成分及其抗高血糖活性

1-脱氧野尻霉素(DNJ)和(2R,3R,4R,5R)2,5-二羟甲基3,4-二羟基吡咯烷(DMDP)有很强的抑制α-葡糖苷酶的活性。日本学者Shibano M等检测了鸭跖草科植物鸭跖草变种(Commelina communisvar hortensis)中上述成分的含量,并与鸭跖草进行了比较。     

蚕桑中1-脱氧野尻霉素药理药效的研究进展

蚕桑中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)是一种亚氨基糖(多羟基生物碱)类的天然α-葡萄糖甘酶抑制剂,在机体糖代谢中具有较强的糖苷酶抑制作用,因而表现出诸多的药理活性。文章从降血糖、抗病毒、抗肿瘤、抗衰老与免疫调节等方面综述了DNJ药理药效的研究进展,并对未来研究方向进行了展望。     

广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分分析

目的:分析广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯,建立同时分析测定含量的RP-HPLC方法。为广西蚕沙药效组分新药开发和质量评价方法的建立提供了科学基础数据和方法。方法:采用与传统临床用药的剂型对应的方法制备供试品;用RP-HPLC法测定。结果:药效成分的含量分别为秦皮乙素0.0349%、东莨菪内酯0.0277%、伞形花内酯0.0614%,回收率RSD%依次为0.85,1.17,1.01。结论:广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯的比例为1.26∶1∶2.22,按照传统用药的剂量,每天服用的总量为7.44mg;同时分析三种香豆素类药效组分的色谱条件:Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为1%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行等度洗脱,0²0min,B相为32%;检测波长为325 nm;柱温为30℃。     

桂蚕沙多糖组分的制备与GC-MS分析

目的:制备桂蚕沙的多糖并分析其组分,为专属性鉴定特征的建立奠定基础.方法:桂蚕沙多糖制备流程脱脂后水提醇沉→三氯乙酸除蛋白→大孔吸附树脂纯化→活性炭脱色.桂蚕沙多糖组分的确定采用衍生化后GC-MS分析.结果:桂蚕沙多糖提取率为23.5％.桂蚕沙多糖组分:核糖-木糖-鼠李糖-半乳糖-吡喃葡萄糖-阿拉伯糖(1.97∶3.14∶0.58∶0.92∶5.62).结论:气相色谱-质谱联用技术能够有效的分析桂蚕沙中的多糖组分.     

RP-HPLC Determination of 1,3-Dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces

Objective To establish a simple and rapid method for the determination of 1,3-dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces,a potent glucosidase inihibitor,by HPLC.Methods A RP-HPLC method with fluorescence detection has been developed.Results The HPLC method developed in this research has a good reliability including accuracy and precision.The detection limit was less than 72 ng.Conclusion This method is sufficiently sensitive for determining 1,3-dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces and other related products.     

桂蚕沙的氨基酸组分和金属元素及有害元素分析

目的:测定桂蚕沙中的氨基酸组分、金属元素及有害元素的含量,并对其营养价值及安全性进行评价.方法:采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分;采用火焰原子吸收法测定Cu,Fe,Mn,Zn,K,Na,Mg,Ca;石墨炉原子吸收法测定Pb,As,Cd.结果:测得桂蚕沙中含有16种氨基酸,总含量为7.95％,其中谷氨酸含量最高,占总氨基酸的12.45％.测得Fe,Mn,Zn等10种金属元素,其中Ca的含量高达34000 μg·g-1,重金属的含量为Cu 8.2 μg·g-1,Pb 3.1 μg·g-1,Cd 0.088 μg·g-1,As0.28 μg·g-1.结论:桂蚕沙含有较丰富的氨基酸组分和金属元素,其重金属及有害元素的含量均在安全范围内,是一种安全有效且营养价值丰富的保健及药用原料.     

紫地合剂的薄层鉴别研究

目的建立紫地合剂的薄层鉴别方法。方法优化展开剂、显色剂、点样量等色谱条件,考察薄层板、温度与湿度等因素,建立紫地合剂的薄层色谱鉴别方法。结果最佳方法为:以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶2∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,点样量为供试品溶液4μL、对照品溶液2μL;该方法对不同薄层板、温度及湿度的适应性良好。结论方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于该制剂的质量控制。     

吴茱萸和其伪品花椒及蚕砂的核磁共振氢谱指纹图谱鉴别

目的用核磁共振氢谱(1H-NMR)指纹图谱对吴茱萸和其伪品花椒、蚕砂进行鉴别。方法比较吴茱萸和伪品花椒、蚕砂的1H-NMR指纹图谱的区别。结果三者间的1H-NMR指纹图谱的区别较大。结论1H-NMR指纹图可鉴别吴茱萸和其伪品花椒、蚕砂。该方法特征性强,直观,易识别。     

维药雪菊薄层色谱鉴别方法的研究

目的：建立雪菊的薄层色谱鉴别方法。方法：采用单因素法,筛选出最佳一维薄层色谱条件,结合二维薄层色谱法对17批不同批次的新疆雪菊药材进行鉴别。结果：一维薄层色谱采用聚酰胺薄膜为薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸（7:6:1:0.3）为展开剂,点样量为1μL,展开距离为8cm,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在日光及365nm紫外灯下观察,斑点清晰,分离度较好。结果显示17批雪菊样品的主斑点与对照药材主斑点一致。二维薄层色谱的展开剂分别为乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸（7:6:1:0.3）和乙腈-水-甲酸（4.5:5.5:0.5）,其余条件同一维薄层色谱法。结果发现17批样品主斑点一致,但不同产地的样品间微量成分斑点存在差异,说明二维薄层色谱法能够有效地区分不同产地的样品。结论：本研究所建立的薄层色谱方法分离度、重复性均较好,且简便易行,可用于雪菊药材的鉴定。     

西黄软胶囊中胆酸的含量测定

目的:建立西黄软胶囊中胆酸的含量测定方法。方法:采用薄层扫描法,色谱条件:硅胶G板,展开剂为异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8∶4∶2∶1),30%硫酸乙醇溶液为显色剂,于105℃烘约5 min显色,扫描波长:λs=380 nm,λR=650 nm。结果:在薄层色谱条件下,供试品和胆酸对照品在相同的位置呈现明显相同颜色的斑点,而阴性对照品无此斑点,平均回收率为98.92%,RSD%为1.69%。结论:本方法简便可行,专属性强、重复性良好,可以用于西黄软胶囊的质量控制。     

蒙药黑沙蒿的TLC鉴别及HPLC定量分析

目的建立黑沙蒿的TLC鉴别及HPLC定量分析方法。方法采用TLC和HPLC对采集于5个不同地区黑沙蒿进行定性和定量分析。TLC条件:对照品为斯巴醇(spathiilenol),吸附剂为硅胶G,展开剂为石油醚(60~90℃)-丙酮(5:)、显色剂为10%硫酸乙醇溶液;对照品为5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮,吸附剂为硅胶G、展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(15:1:0.1),显色剂为紫外灯下观察。HPLC条件:色谱柱为Topsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相由水(A)和乙腈(B)组成,其梯度洗脱顺序为0-15 min,25%-38%B;15~40 min,38%~45%B,检测波长为275 nm,柱温为30℃。结果对照品spathulenol和5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮与不同样品具有Rf值相同的特征斑点,重复性好,易于鉴别;在选用的HPLC条件下,所检测化合物(1?9)表现出良好的线性关系(r>0.9993),其平均回收率分别为97.75%、96.00%、98.20%、97.00%、95.50%、99.33%、97.50%、96.50%和97.33%,RSD均小于2.0%。化合物1、2、5、8在部分样品中没被检测到,而3、4、6、7、9均被检测到,其质量分数变化分别为(0.998±0.013)^1.263±0.018、(0.108±0,002)^0.301±0.005、(1.201±0.018)^1.457±0.023、(0.635±0.011)^0.801±0.013和(1.150±0.018)^1.222±0.023mg·g^-1。结论建立了黑沙蒿的TLC鉴别及HPLC定量分析方法,为综合评价该药材质量提供依据。     

田七痛经胶囊质量标准研究

目的:建立田七痛经胶囊(三七,延胡索,小茴香等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别田七痛经胶囊中延胡索、川芎、木香、蒲黄、五灵脂;高效液相色谱法对制剂中人参皂苷Rg1进行定量分析.结果:平均回收率为98.66%,RSD为0.56%(n=5).结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制田七痛经胶囊的质量.