氮酮对通窍活血巴布剂透皮释药作用研究

目的:研究氮酮对通窍活血巴布剂体外透皮释药的影响。方法:以药物透皮扩散实验仪为透皮释药装置,离体兔皮为屏障,红花黄色素和芍药苷渗透量为指标,考察氮酮用量对主要药效成分的促渗透效果。结果:氮酮对指标成分有促渗透作用,促渗透作用与氮酮浓度有一定关系,但又不完全为剂量依赖性。结论:氮酮与其他基质的配比为阿拉伯胶:聚乙烯醇:海藻酸钠:甘油:氮酮(15 g:5 g:10 g:10 mL:2 mL)时,对指标成分的促渗透作用最强。     

一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分含量的"一测多评"测定方法;同时采用外标法测定这6种成分含量,并以相对误差法对两者的测定结果进行差异比较。结果:芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为1.98、2.84、0.04、2.58和0.72,"一测多评"法和外标法测定值相对误差均2%,实验所得的校正因子可信。结论:该方法作为一种新的质量评价模式,用于通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A等6种成分的含量测定是准确、可行的。     

四物汤巴布剂的制备及其体外透皮性能研究

目的研制四物汤巴布剂并探讨其体外透皮吸收。方法以水溶性高分子材料为辅料制备四物汤巴布剂,以初黏力,剥离强度为考察指标,优选巴布剂基质的最佳处方;采用Franz扩散池法,以离体小鼠皮肤作为扩散屏障,用HPLC对四物汤巴布剂中阿魏酸和芍药苷进行含量测定,考察其累积透过量。结果四物汤巴布剂的最佳处方为:卡波姆∶聚丙烯酸钠∶三乙醇胺∶高岭土∶甘油∶聚乙二醇∶三氯化铝∶药物浸膏=0.9∶0.9∶0.9∶0.6∶4∶2∶0.1∶3;采用3%的氮酮作为透皮促进剂对阿魏酸和芍药苷均有良好的透皮促进效果;阿魏酸和芍药苷的释药规律符合Higuchi方程,分别为Q=0.8433t1/2-0.2824,r=0.9603和Q=3.7426t1/2-4.1243,r=0.9788。结论该研究为四物汤外用剂型的开发及应用奠定理论基础。     

脑心通胶囊中4个成分肠吸收研究

目的:研究脑心通胶囊在小肠中的吸收特性.方法:应用外翻肠囊法制备肠吸收液,UPLC检测不同肠段中化学成分含量,比较脑心通胶囊中化学成分在各肠段的吸收情况;绘制时间-累积吸收曲线,观察累积吸收浓度随时间的变化情况.结果:阿魏酸、丹酚酸B、芍药苷在回肠和空肠后段的累积吸收浓度高于空肠前段和中段;阿魏酸、芍药苷、丹酚酸B、羟基红花黄色素A在3h内吸收均未达到饱和状态.结论:阿魏酸、芍药苷、丹酚酸B、羟基红花黄色素A为全肠段吸收,阿魏酸、芍药苷、丹酚酸B可能存在部位特异性吸收.     

HPLC多波长法同时测定血府逐瘀颗粒中多指标成分的含量

目的:研究建立血府逐瘀颗粒多指标成分同时定量的方法。方法:采用HPLC多波长法对苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷和阿魏酸进行含量测定。结果:结果表明苦杏仁苷进样量在0.115 4~0.923 2μg、羟基红花黄色素A进样量在0.021 9~0.175 4μg、芍药苷进样量在0.395 2~3.161 6μg、阿魏酸进样量在0.042 6~0.340 8μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为101.78%,99.60%,98.90%,100.31%(RSD分别为1.7%,2.9%,2.0%,1.8%)。结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为血府逐瘀颗粒的质量控制方法。     

逐瘀止痛远红外灸贴体外透皮实验研究

目的:以芍药苷、阿魏酸及藁本内酯为指标成分,采用体外透皮实验,考察逐瘀止痛远红外灸贴的透皮性能。方法:以3种成分的24 h累积透过量(Q₂₄)及渗透倍数为指标对制剂中所用的氮酮的量及接受介质的浓度进行考察。在此基础上测定逐瘀止痛远红外灸贴中芍药苷、阿魏酸及藁本内酯的Q₂₄。并通过测定2、6、8、12、16、24 h的Q₂₄进行各成分的渗透动力学模型拟合。结果:对逐瘀止痛远红外灸贴中3种成分均具有较好作用的促透剂是3%氮酮,最佳的接受介质的浓度为50%生理盐水乙醇溶液。制剂中3种成分的Q₂₄分别为芍药苷26.429μg/cm²,阿魏酸13.103μg/cm²,藁本内酯5.790μg/cm²。结论:氮酮对该制剂中的3种成分具有明显的促透作用,但并不呈现剂量依赖性。芍药苷、阿魏酸及藁本内酯从逐瘀止痛远红外灸贴中向离体小鼠皮肤渗透符合Higuich方程,具有良好的透皮性能。     

经典名方桃红四物汤化学指纹图谱及9种成分含量测定研究

目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测波长225nm;建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,结合聚类分析评价15批样品的化学信息差异。进一步通过HPLC多成分波长切换法,测定样品中9种指标成分的含量,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分。结果建立了15个批次桃红四物汤汤剂HPLC指纹图谱,相似度均0.96,并确认35个共有锋,指认出没食子酸、绿原酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯10个色谱峰(分别对应2、8、9、13～16、25、31、32号色谱峰)。含量测定显示,没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ 9种成分线性关系良好(r≥0.999 6),含量测定结果分别为187.5～344.4、6.2～154.8、413.2～459.2、507.5～923.5、873.8～1 202.0、2 122.3～2 782.9、59.2～121.3、6.4～26.9、38.9～79.6μg/g,其中以芍药苷、羟基红花黄色素A、芍药内酯苷等成分含量较高;更进一步将15批不同产地的样品分为3类。通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和5-羟甲基糠醛是影响不同批次桃红四物汤汤剂质量贡献较大的4种成分。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于桃红四物汤复方制剂的质量控制与评价。     

RP-HPLC法测定桃红四物汤提取物中9种水溶性活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桃红四物汤中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、梓醇、地黄苷A、阿魏酸、芍药苷、原儿茶酸、绿原酸、没食子酸9种水溶性活性成分的含量测定方法。方法采用Hypersil GOLD AQ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(0.05%H_3PO_4)为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:215 nm。结果桃红四物汤中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、梓醇、地黄苷A、阿魏酸、芍药苷、原儿茶酸、绿原酸、没食子酸分别在6.47~129.40,4.01~80.19,2.51~50.16,3.03~60.66,1.05~21.00,5.03~100.50,0.90~18.02,0.46~9.12,0.32~6.30μg·mL~(-1)范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 0,0.999 7,0.999 5,0.999 6,0.999 8,0.999 9,0.999 8,0.999 4,0.999 6。结论该方法准确、可靠、快速,可用于桃红四物汤中9种水溶性活性成分的质量控制。     

HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸为流动相, 梯度洗脱, 流速1.0 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A), 蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃, 载气流速1.6 L/min。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好, 线性关系符合要求(r=0.994 0～0.999 9), 平均回收率为97.8%～101.4%, RSD为1.28%～3.70%。结论该方法简便、稳定、重复性良好, 可用于补阳还五汤的质量控制。     

血必净注射液中有效成分的HPLC法定量检测

目的:建立不同波长下同时测定血必净注射液中多种指标成分的质量控制方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Eclipse XDB C18(4. 6 mm×150 mm,5#m)色谱柱,以甲醇(A)-0. 3%甲酸水(B)为流动相(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),柱温35℃,检测波长230、280、390、323 nm,进样量10#L,对丹参素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ五种指标成分同时进行含量测定。结果:测得血必净注射液中五种指标成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r0. 999 6),精密度(RSD1. 05%)、重复性(RSD2. 84%)均符合要求,平均回收率为98. 85%～103. 22%(RSD1. 27%)。三个批次血必净注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ的平均含量分别为14. 2、464. 5、1 489. 2、27. 8、60. 6μg·m L~(-1)。结论:该方法简便、快速、准确,可为血必净注射液全面质量控制标准的建立提供参考。