血必净注射液中有效成分的HPLC法定量检测

目的:建立不同波长下同时测定血必净注射液中多种指标成分的质量控制方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Eclipse XDB C18(4. 6 mm×150 mm,5#m)色谱柱,以甲醇(A)-0. 3%甲酸水(B)为流动相(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),柱温35℃,检测波长230、280、390、323 nm,进样量10#L,对丹参素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ五种指标成分同时进行含量测定。结果:测得血必净注射液中五种指标成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r0. 999 6),精密度(RSD1. 05%)、重复性(RSD2. 84%)均符合要求,平均回收率为98. 85%～103. 22%(RSD1. 27%)。三个批次血必净注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ的平均含量分别为14. 2、464. 5、1 489. 2、27. 8、60. 6μg·m L~(-1)。结论:该方法简便、快速、准确,可为血必净注射液全面质量控制标准的建立提供参考。     

注射用丹参多酚酸稳定性研究及其稳定性指示性分析方法的建立

目的:研究注射用丹参多酚酸降解产物并建立其稳定性指示性分析方法。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对注射用丹参多酚酸的主要成分进行定性研究,建立可同时测定注射用丹参多酚酸原成分及其降解产物的稳定性指示性分析方法;系统考察注射用丹参多酚酸主要成分在高温、氧化、金属离子、光照等物理化学条件下的稳定性。结果:共鉴定了注射用丹参多酚酸中13个主要活性成分并进行峰面积半定量分析;注射用丹参多酚酸在高温、氧化、三价金属离子条件下均不稳定;在高温、氧化、光照、三价离子和二价离子条件下分别新增降解产物6,4,3,4,1个。所建立的稳定性指示性分析方法能同时测定注射用丹参多酚酸中主要成分及其活性成分的降解产物,分离效果良好。结论:推测注射用丹参多酚酸中主要成分降解机制为大分子多元酚酸类化合物通过苯并呋喃开环、酯键的水解、脱去丹参素等一系列反应降解成如丹参素、原儿茶醛等小分子成分。所建立的稳定性指示性分析方法可用于中药注射剂注射用丹参多酚酸稳定性质量控制。     

制何首乌中主要药效/毒效成分的生物药剂学分类系统评价研究

目的对制何首乌5种主要药效/毒效成分没食子酸、大黄素、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷进行生物药剂学分类系统(BCS)研究。方法分别采用平衡溶解度法和外翻肠囊法研究各代表成分的溶解度和渗透性,采用2种软件Pipeline Pilot 7.5和ChemDraw 7.0预测各成分的溶解性和渗透性参数,采用美国食品药物管理局(FDA)标准分别对代表成分实测值与预测值进行经典BCS分类研究,同时评估其相关性。结果初步判定制何首乌中大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷及大黄素甲醚为BCSIV类药物;二苯乙烯苷和没食子酸属于BCSⅢ类成分,渗透性是其吸收过程中主要限制因素。蒽醌类化合物的BCS分类研究存在差异,软件预测存在假阳性。结论采用体外生物利用度快速评价方法对制何首乌中5种主要药效/毒效成分进行BCS分类研究,为中药体内吸收预测和体外安全性评价提供研究思路和实验范例。     

氨基表面修饰磁性纳米粒子(MNP-NH_2)对黄酮类和有机酸类成分选择吸附研究

目的制备氨基表面修饰磁性纳米粒子(amino-modified Fe_3O_4 nanoparticles,MNP-NH_2)并将其作为吸附剂,研究其对黄酮类及有机酸类成分的吸附性能。方法制备MNP-NH_2磁性纳米粒子,扫描/透射电镜、傅里叶红外光谱仪及振动样品磁强计对其结构进行表征;通过研究对12种单体成分吸附性能探讨MNP-NH_2的吸附规律;将其应用到金银花药材中,研究超声时间、温度、离子强度及p H值对吸附能力的影响,采用L9(34)正交试验考察MNP-NH_2对金银花5种成分的洗脱条件,并研究其循环利用性能。结果制备的MNP-NH_2结构稳定、分布均匀,有良好的磁性;其吸附量与黄酮类、有机酸类化合物邻位酚羟基存在和个数有关;离子浓度和温度对吸附过程几乎无影响,p H值对不同类化合物的吸附过程影响较大,最佳吸附条件为30℃下超声40 min,洗脱条件为5 m L 20%冰乙酸溶液(甲醇-水60∶40)的洗脱液,超声40 min。结论 MNP-NH_2可用于对金银花中有效成分提取,对其中黄酮类成分保持较高的吸附率,同时MNP-NH_2的循环使用与再生性良好,为复杂中药及天然药物有效成分提取应用提供新的研究思路。     

中药化学成分的分子识别与自组装在中药研究中的应用

中药化学成分具有独特的结构、众多的修饰位点和丰富的来源,使其容易产生自识别与自组装。这一现象在中药研究中有着广泛的应用前景,可用于揭示中药药性、炮制、配伍理论,提取、分离、富集中药成分,以及研究中药制剂等。综述近年来中药化学成分的分子识别与自组装的研究成果,从其特性及具体应用2个方面展开论述,以期为中药现代化研究拓展思路。