HPLC法测定苍芷喷鼻液及枳实药材中辛弗林的含量

目的测定苍芷喷鼻液及枳实药材中辛弗林的含量。方法色谱条件:HypersilDivisionODSC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水=5∶5,1000mL中加入磷酸二氢钾0.6g、十二烷基磺酸钠1.0g、冰醋酸1mL,检测波长275nm,流速1.0mL/min室温操作。结果辛弗林平均回收率为98.69%(RSD=1.82%)。结论方法快速准确,样品处理简便易行。     

基于枳实和枳壳中辛弗林和挥发油含量分析探讨其功效差异

目的:分析比较枳实、枳壳中辛弗林和挥发油含量,探讨两者功效差异的原因。方法:采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定辛弗林含量,色谱柱:Diamonsil C18(5μm,200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1000 mL)(50∶50),流速:1 mL·min-1,柱温:25℃,检测波长为275nm。以《中华人民共和国药典》法测定挥发油含量。结果:枳实中辛弗林含量明显高于枳壳,而挥发油含量则是枳壳高于枳实。结论:枳实和枳壳药材有效成分(辛弗林和挥发油)的含量存在明显差异,是导致其功效差异的原因之一,临床处方应区别应用。     

HPLC法测定厚朴三物通肠凝胶中辛弗林的含量

目的:建立厚朴三物通肠凝胶中辛弗林含量的HPLC测定方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾水溶液(51∶49),检测波长275 nm。结果:辛弗林在0.25~0.87μg范围内呈线性关系,r=0.9998,回收率99.98%,RSD为1.18%(n=6)。结论:该方法可用于制剂质量控制,结果准确,重现性好。     

陈皮及青皮药材中辛弗林含量比较研究

目的 建立高效液相色谱法测定陈皮、青皮药材中辛弗林含量的方法,为陈皮、青皮药材质量控制标准的完善及两药功效差异物质基础的阐明提供依据.方法 采用Hypersil BDS C(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(水中含0.06%磷酸及0.1%十二烷基硫酸钠):55-45;检测波长224 nm;流速0.7 ml/min;柱温:30℃.结果 辛弗林在0.295～2.36μg范围内呈良好的线性关系,r = 0.999 9,平均回收率为99.20%(n=5),RSD=1.22%.结论 该方法 准确、简便,具有良好的重复性和稳定性.陈皮与青皮药材中辛弗林含量存在显著性差异,青皮(未成熟果皮)辛弗林含量较陈皮(成熟果皮)高.     

HPLC测定大承气颗粒剂中辛弗林的含量

目的：建立大承气颗粒剂（大黄、枳实、厚朴和芒硝）中辛弗林含量的HPLC测定方法。方法：采用E.Merck LiChrospher 100RP-18柱，流动相为甲醇－水（含0.18%磷酸，0.22%十二烷基硫酸钠）（55：45），在274nm波长处检测。结果：辛弗林在0.14μg-1.54μg范围内呈线性关系，r=0.9998；平均加样回收率为98.1%，RSD＝2.1%(n=5)。结论：该方法结果准确，重现性好，可用于测定大承气颗粒剂中辛弗林的含量。     

离子交换色谱法测定枳实中辛弗林含量

目的：建立枳实中辛弗林的含量测定方法。方法：采用离子交换色谱法,色谱柱Waters SCX柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-60mmol／L磷酸二氢钾（10：90）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃,检测波长：275nm。结果：辛弗林进样量在0．1908-1．5264μg范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0．9999）,加样回收率为100．23%（RSD=1．93％,n=9）。该法具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：离子交换色谱法测定辛弗林含量,操作简便、准确,且重现性好。     

香砂养胃丸中枳实质量标准的改进

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定香砂养胃丸中辛弗林的方法,以单独控制药品中枳实的质量,弥补现行标准中以橙皮苷的含量同时控制药品中枳实、陈皮质量产生的专属性不强和不同品种枳实影响测定结果的缺陷。方法:岛津LC-20AT高效液相色谱仪,WondaSil C_(18)-WR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1000 mL)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为275 nm,柱温为30℃。结果:测定成分在0.014 65～2.344μg线性关系良好,精密度、稳定性、重复性RSD均低于2.0%,平均加样回收率为94.64%(RSD=2.72%)。结论:该方法准确、可靠,可用于香砂养胃丸中辛弗林的含量测定,有效改进了现行质量标准。     

枳实中辛弗林的固相萃取-HPLC测定

目的:利用固相萃取-反相高效液相色谱法测定枳实中辛弗林的量,建立一种较佳的枳实中辛弗林的测定方法。方法:考察不同的样品处理方法及不同色谱条件对含量测定结果的影响,并进行方法学考察。结果:2%冰醋酸超声30 min,提取液通过C18固相萃取小柱(500 mg,径高比2∶1)处理,可得到较好的纯化效果。辛弗林进样量在0~0.996μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率和RSD分别为100.8%和2.5%,所测得各批次枳实中辛弗林的质量分数在0.2~7.9 mg.g-1。结论:本方法简便、准确,可为枳实质量评价提供有效手段。     

枳实及其提取物质量评价法的研究

 目的建立枳实及其提取物中辛弗林等生物碱类成分和橙皮苷等4种黄酮类成分的综合质量评价法。方法采用高效液相色谱法,以InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分别对枳实及其提取物中辛弗林生物碱类成分和新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷黄酮类成分进行测定。辛弗林:流动相为甲醇-水(7:4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠),检测波长275nm,流速0.6mL·min^-1;橙皮苷等4种黄酮类成分:流动相为甲醇-水-冰醋酸(38:58:4),检测波长284nm,流速1.0mL·min^-1。结果辛弗林、橙皮苷、柚皮苷分别在0.04～0.64,0.03～0.48和0.03～0.48g·L^-1内,线性关系良好。加样回收率分别为98.3%,98.7%,97.9%。结论本方法准确,重现性好,可作为枳实及其提取物综合质量评价分析法。     

HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中生物碱及麦黄酮的含量

目的建立HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中3种生物碱和1种黄酮类成分含量的方法。方法色谱柱:phenomenex■C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:276 nm。结果辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮质量浓度分别在5~250μg·mL^-1(r=0.9997),5~250μg·mL^-1(r=0.999 9),5~250μg·mL^-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率的RSD均小于3%。结论该方法操作简便,稳定性、重复性好,可用于麦芽总碱提取物中辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮的含量测定。     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

麸炒枳实的炮制工艺优化

目的:研究麸炒枳实的最佳炮制工艺。方法:以出膏率、辛弗林的含量及柚皮苷和橙皮苷的总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺。结果:优选出的枳实炮制工艺为,取直径为1.5～2.5 cm枳实,投麸量100∶10,于180℃,炒制1 min。结论:麸炒枳实的炮制工艺切实可行。     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

枳实软化和切制的工艺研究

目的:探讨不同软化和切制方法对枳实质量的影响。方法:以辛弗林、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量及出膏率为指标优选枳实最佳的软化和切制工艺。结果:枳实的最佳软化方法为浸泡法,一般在30℃,每100g药材需要使用100mL水,软化12h。枳实的切制方法为横切,切制厚度为1～2mm。结论:枳实软化和切制工艺合理可行。     

中药枳实提取工艺研究

目的:探讨枳实中主要有效成分提取的最佳工艺条件。方法:以橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的含量为指标,研究枳实提取挥发油后其它有效成分的提取溶剂。在此基础上,采用正交设计L9(3)4表,确定最佳提取工艺。结果:采用乙醇提取橙皮苷含量明显高于水提取,柚皮苷和辛弗林含量无明显差异。结论:乙醇提取的最佳工艺条件为10倍量60%乙醇提取2次,每次1.0 h。     

不同规格枳实药材质量分析研究

目的对不同规格枳实药材进行系统的质量研究.方法采用HPLC法测定不同规格枳实中辛弗林含量,同时依照药典方法分别测定了其挥发油、总灰分、酸不溶性灰分和水分含量,对不同规格枳实药材进行综合质量对比研究,并与其传统规格分类进行比较.结果不同产地不同规格的枳实药材的总灰分、酸不溶性灰分、水分含量没有差异,总灰分含量均低于7%,符合<中国药典>中枳实项规定.不同规格枳实药材中挥发油含量和辛弗林含量有明显差异,其含量高低与传统等次划分相符.结论与现行药典标准中枳实项相比,本研究新增了酸不溶性灰分、水分、挥发油和辛弗林含量项,可更有效地评价枳实药材的质量,为枳实药材的商品流通和研究开发提供依据.     

枳实水煎液对复方地芬诺酯便秘模型小鼠排便作用的影响

目的 探讨枳实水煎液对便秘小鼠排便作用的影响.方法 采用复方地芬诺酯建立小鼠便秘模型,观察不同剂量枳实水煎液对正常小鼠和便秘模型小鼠肠运动的影响.结果 枳实中、高剂量可明显提高小鼠小肠推进率,缩短首粒排黑便时间(P<0.05或P<0.01),且枳实高剂量组可增加6 h内的排黑便数目(P<0.01).结论 枳实具有润肠通便作用.     

枳实水煎液对复方地芬诺酯便秘模型小鼠排便作用的影响

目的 探讨枳实水煎液对便秘小鼠排便作用的影响.方法 采用复方地芬诺酯建立小鼠便秘模型,观察不同剂量枳实水煎液对正常小鼠和便秘模型小鼠肠运动的影响.结果 枳实中、高剂量可明显提高小鼠小肠推进率,缩短首粒排黑便时间(P<0.05或P<0.01),且枳实高剂量组可增加6 h内的排黑便数目(P<0.01).结论 枳实具有润肠通便作用.     

枳实水煎液对复方地芬诺酯便秘模型小鼠排便作用的影响

目的 探讨枳实水煎液对便秘小鼠排便作用的影响.方法 采用复方地芬诺酯建立小鼠便秘模型,观察不同剂量枳实水煎液对正常小鼠和便秘模型小鼠肠运动的影响.结果 枳实中、高剂量可明显提高小鼠小肠推进率,缩短首粒排黑便时间(P<0.05或P<0.01),且枳实高剂量组可增加6 h内的排黑便数目(P<0.01).结论 枳实具有润肠通便作用.