UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

目的: 建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法。方法: 采用超高效液相色谱系统, C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃。结果: 蒙花苷在3.0~120.0 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率99.43%,RSD 1.54%(n=6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6)。结论: UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定。     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC测定密蒙花配方颗粒中蒙花苷含量

目的: 建立密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法: 采用Inertsil ODS3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸(55:45),流速1.0 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长327 nm,进样量10 μL。结果: 蒙花苷进样量在0.104 8~1.048 μg呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率102.2%(RSD 1.9%)。结论: 该方法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定降糖明目颗粒中蒙花苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定降糖明目颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法:采用Waterssymmetry色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水-三氟乙酸(20∶80∶0.1)为流动相;流速为1.2mL·min^-1;检测波长为326nm。结果:蒙花苷在(0.0503～2.012)μg范围内呈良好线性关系,r=0.9995,平均回收率和RSD分别为99.40%和1.59%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

胶束电动毛细管电泳同时检测刺五加中紫丁香苷及绿原酸的含量

 目的建立简单、快速且能同时分离测定刺五加中紫丁香苷、绿原酸含量的胶束电动毛细管电泳法。方法采用胶束电动毛细管电泳法,缓冲体系为100mmol·L^-1 NaH₂PO₄-100mmol·L^-1 Borax-100mmol·L^-1 SDS-双蒸水(6.25∶43.75∶37.5∶12.5,pH9.25),熔融石英毛细管柱(25μm×45cm),分离电压为16kV,检测波长为254nm,进样时间为25s,进样高度10cm。结果紫丁香苷、绿原酸在0.0625～2.0000,0.2500～8.0000g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性方程依次为:Y=112904ρ+1645.1(r=0.9999),Y=98191ρ-165.11(r=0.9999);样品回收率分别为100.78%和99.56%;两种成分含量以刺五加根中最高。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于刺五加药材的质量控制,不同部位两成分均存在一定的差异。     

PLC法测定乳癖康颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定乳癖康颗粒中芍药苷的含量。方法:样品经稀乙醇超声提取后,采用HPLC法测定乳癖康颗粒中芍药苷的含量,使用C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相,检测波长230nm,流速1mL.min^-1,柱温40℃。结果:芍药苷在(0.26～4.13)μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于乳癖康颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC测定御感袋泡茶中葛根素和黄芩苷的含量

 目的：采用高效液相色谱法测定黄芩、葛根及其制剂御感袋泡茶中黄芩苷和葛根素的含量，评价该制剂的质量。方法与结果：黄芩苷测定以KYWG-C₁₈为固定相，0.5%磷酸-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺(13∶10∶1)为流动相，UV检测波长为276 nm，黄芩苷在0.1～0.01 mg/ml浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Y=0.0018+9.95×10^-8X，r=0.999 6,平均回收率为102.8%，[WTBX]RSD[WTBZ]为1.86%([WTBX]n[WTBZ]=5)。葛根素测定以KYWG-C₁₈为固定相，水-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺(40∶10∶3)为流动相，UV检测波长为250 nm，葛根素在0.2～0.020 mg/ ml浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Y=1.5×10^-4+1.09×10^-7X，r=0.999 9,平均回收率为101.7%，RSD为1.62%(n=5)。结论：本法简便、快速，结果可靠。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

正交设计法优选解毒通络颗粒提取工艺

目的:正交试验法优选解毒通络颗粒处方药材的提取工艺.方法:以出膏率、丹酚酸B及天麻素为考核指标,采用L9(34)正交试验考察解毒通络颗粒处方药材提取工艺条件.结果:解毒通络颗粒处方药材的最佳提取工艺为10倍量70％乙醇提取3次,每次提取1.5h.结论:该提取工艺稳定可行,省时、省工、节能,适合于工业化大生产,为解毒通络颗粒的制剂研究奠定基础.     

999感冒灵浓缩过程蒙花苷热降解规律研究

蒙花苷为999感冒灵颗粒处方中野菊花代表性黄酮类成分,是感冒灵颗粒剂重要的中药有效成分。蒙花苷属于热敏性化合物,易受热降解,其热稳定性差是影响感冒灵质量控制的难题之一。该研究以成分保留率为评价指标,考察了溶液浓缩温度、真空度和浓缩时间等因素的影响作用,探讨了浓缩过程蒙花苷受热降解的变化规律。研究结果表明,蒙花苷的热降解变化符合一级反应特征,浓缩过程只要控制温度和时间,可有效地避免蒙花苷损失。该研究成果对于感冒灵颗粒剂生产工艺有指导作用,中药水提液的浓缩温度宜控制在85℃以下,浓缩时间不超过9.3 h,以保证蒙花苷损失率不超过10%;如果浓缩温度在85℃以上,要控制同样的蒙花苷损失率,浓缩时间则不能超过5 h,以保证浓缩液中蒙花苷损失量小于10%。     

壮药解毒抗白颗粒提取工艺研究

目的:优选壮药解毒抗白颗粒最佳提取工艺研究。方法:以壮药解毒抗白颗粒主要有效成分野黄芩苷作为评价指标,采用正交试验法,优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为:药材适度粉碎成后,先加12倍量50%乙醇浸泡0.5 h后,回流提取1.5 h,再用8倍量50%乙醇回流提取1.0 h。结论:正交设计试验优选的提取条件稳定、合理、经济。     

HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量

目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长334nm。结果:蒙花苷在0.025～0.50μg线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为2.1%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于珍菊降压片中蒙花苷含量测定。     

Preparation and pharmacokinetics in vivo of linarin solid dispersion and liposome

Objective: The current investigation aimed to determine the appropriate dosage form by comparing solid dispersion and liposome to achieve the purpose of improving the solubility and bioavailability of linarin. Methods: Linarin solid dispersion (LSD) and linarin liposome (LL) were developed via the solvent method and the thin film hydration method respectively. The Transwell chamber model of Caco-2 cells was established to evaluate the absorption of drug. The pharmacokinetics of linarin, LSD and LL in rats after ig administration were carried out by high performance liquid chromatography (HPLC) method. Results: The solubility of LSD and LL was severally 3.29 times and 3.09 times than that of linarin. The permeation coefficients of LSD and LL were greater than 10-6, indicating that the absorption of LSD and LL were both better than linarin. The bioavailability of the LSD was 3.363 times higher than that of linarin, and the bioavailability of LL was 0.9886 times higher than that of linarin. Conclusion: The linarin was more suitable for making solid dispersion to enhance its solubility and bioavailability.     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

配方颗粒汤与黄连解毒汤传统饮片的对比分析

目的:比较并观察黄连解毒汤传统饮片和配方颗粒汤制剂中主要活性成分含量。方法:选择并制备黄连解毒汤传统饮片(对照组)和配方颗粒汤制剂(观察组),采用高效液体相色谱法进行测定并计算两种药剂中的主要活性成分的含量,比较两种药剂的主要活性成分含量。结果:观察组10μg配方颗粒汤制剂中,盐酸小檗碱为(16.24±0.42)mg/g,盐酸巴马亭为(3.59±0.11)mg/g,盐酸药根碱为(1.98±0.06)mg/g,黄芩苷为(12.58±0.23)mg/g,栀子苷为(19.58±0.24)mg/g;对照组10μg传统饮片汤剂中,盐酸小檗碱为(9.15±0.25)mg/g,盐酸巴马亭为(1.21±0.03)mg/g,盐酸药根碱为(1.04±0.01)mg/g,黄芩苷为(9.24±0.46)mg/g,栀子苷为(12.04±0.21)mg/g;观察组显著高于对照组,P<0.05。结论:相同剂量的黄连解毒汤传统饮片和配方颗粒汤制剂,配方颗粒汤制剂中的主要活性成分含量显著高于传统饮片。     

夏桑菊颗粒质量标准研究

目的 建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对迷迭香酸和蒙花苷分别进行定量测定,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,检测波长329 nm,流动相分别为20％乙腈-80％水(含1.0％醋酸)和25％乙腈-75％水(0.5％磷酸)等度洗脱.结果 薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照元干扰;定量测定中迷选香酸进样在0.22 ～8.80 μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.08％,RSD为1.75％.蒙花苷在0.101～2.02μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为102.01％,RSD为0.48％.结论 所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一.     

温阳解毒化瘀颗粒对肝衰竭IETM大鼠TLR4 mRNA,TNF-α及肝细胞凋亡的影响

目的:研究Toll样受体4(TLR4) mRNA及其下游炎性因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)与肝衰竭肠源性内毒素血症(IETM)大鼠肝细胞凋亡的关系,并探索温阳解毒化瘀颗粒对内毒素介导的肝细胞凋亡的调控机制。方法:SPF级雄性SD大鼠85只,随机分为正常组,模型组,TLR4单克隆抗体组和温阳解毒化瘀颗粒组(8.925 g·kg^-1)。采用D-半乳糖胺(D-Gal)腹腔注射建立肝衰竭IETM模型,TLR4单克隆抗体组和温阳解毒化瘀颗粒组在造模前5 d给予温阳解毒化瘀颗粒溶液灌胃,正常组、模型组以等容积蒸馏水代替,直至处死。各组分别在24,48,72 h随机处死大鼠并采集标本。检测24,48,72 h各组时间点血清丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(AST)水平,苏木素-伊红(HE)染色观察肝组织病理变化,实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测肝组织TLR4 mRNA表达,酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测肝组织TNF-α表达,流式细胞仪检测肝细胞凋亡率。结果:与正常组比较,模型组ALT,AST升高,肝组织病理损伤程度明显加重,TLR4mRNA,TNF-α表达均增高(P<0.05,P<0.01),肝细胞凋亡率明显上升(P<0.05,P<0.01);与模型组比较,温阳解毒化瘀颗粒组ALT,AST显著降低(P<0.01),肝组织病理损伤程度明显减轻(P<0.05),TLR4 mRNA,TNF-α表达显著下降(P<0.01),肝细胞凋亡率亦显著降低(P<0.01)。结论:TLR4 mRNA,TNF-α在肝衰竭时与肝细胞凋亡呈正相关,温阳解毒化瘀颗粒能够改善肝衰竭IETM大鼠肝功能,减轻肝细胞损伤,减少肝细胞凋亡,其机制可能与其下调肝脏TLR4 mRNA表达,抑制TNF-α释放,降低肝细胞凋亡率有关。     

RP-HPLC法同时测定甘松中绿原酸和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定甘松中绿原酸和蒙花苷含量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以Promosil C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈为流动相A,以水(含0.1％磷酸)为流动相B,梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;柱温30℃;进样量20 μL;检测波长为327 nm.结果 绿原酸和蒙花苷的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别是0.082 1～1.641 6μg (r=0.999 5,n=6),0.043 1～0.862 4μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.69％,100.50％,RSD分别为2.56％,0.94％.结论 该方法简便、快速、精密度好,可用于测定甘松中绿原酸和蒙花苷的含量.