枸杞子醋酸乙酯部位非生物碱类化学成分研究

目的研究宁夏枸杞Lycium barbarum果实(枸杞子)的化学成分。方法运用硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及反相制备型HPLC等各种现代色谱分离技术进行分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从枸杞子95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中共分离得到23个化合物,分别鉴定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4-羟基咖啡酸甲酯(1)、linocinnamarin(2)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-羟基桂皮酸甲酯(3)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-甲氧基阿魏酸甲酯(4)、cassoside I(5)、nicphenside A(6)、3-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯基)丙酸甲酯(7)、苯乙基-β-D-葡萄糖苷(8)、棉花苷(9)、二氢阿魏酸甲酯(10)、7,8-二氢-(S)-7-甲氧基阿魏酸甲酯(11)、3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯(12)、1-(2-乙基苯基)乙烷-1,2-二醇(13)、1-(4-乙基苯基)乙烷-1,2-二醇(14)、黑麦草内酯(15)、(3S)-3-羟基-β-紫罗兰酮(16)、芥子酸(17)、阿魏酸(18)、对羟基肉桂酸(19)、槲皮素(20)、丁香树脂酚(21)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(22)、邻苯二甲酸丁二酯(23)。结论化合物1为新天然产物,化合物1～8、10、11、13～16均为首次从该属植物中分离得到,化合物1～16为首次从该植物中分离得到。     

东北岩高兰醋酸乙酯萃取物化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var. japonicum的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从东北岩高兰醋酸乙酯萃取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸(1)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(2)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(3)、二氢松柏醇(4)、(6S,9R)-6,9-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(5)、(6R,9R)-9-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(6)、苯丙酸(7)、槲皮素3-O-(6″-苯甲酰)-β-D-吡喃半乳糖苷(8)、胡萝卜苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、苯丙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、山楂酸(12)、芦丁(13)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(14)、苯甲醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、肉桂醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、槲皮素-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(19)、foliachinenoside A_2(20)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(21)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(22)。结论化合物1～6、8、11～13、15～22为首次从东北岩高兰中分离得到。     

白斑枪刀药的化学成分研究

目的研究白斑枪刀药Hypoestes phyllostachya地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、MCI、HPLC等色谱技术进行分离纯化,根据波谱技术进行化合物结构鉴定。结果从白斑枪刀药地上部分95%乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为(3R,6R,7E)-3-羟基-大柱烷-4,7-二烯-9-酮(1)、(3S)-3-羟基-β-紫罗兰酮(2)、(3S,5R,6S,7E)-3-羟基-5,6-环氧-大柱烷-7-烯-9-酮(3)、蚱蜢酮(4)、vomifoliol(5)、(+)-dehydrovomifoliol(6)、黑麦草内酯(7)、2,6-二甲基-2E,7-辛二烯-1,6-二醇(8)、bifurcanol(9)、(12S)-hydroxygeranylgeraniol(10)、nectandrin B(11)、N-反式阿魏酰酪氨(12)、丁香乙酮(13)、丹皮酚(14)、香草醛(15)、脱氢姜酮(16)、邻羟基苄醇(17)、(2E)-4-羟基-2-己烯酸(18)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

金钗石斛茎的化学成分研究

目的 对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究.方法 采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱(1)、石斛醚碱(2)、邻苯二甲酸丁酯(3)、松脂素(4)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(5)、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(穆坪马兜铃酰胺,6)、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(7)、N-反式香豆酰酪胺(8)、N-顺式香豆酰酪胺(9)、山药素Ⅲ (10)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(11).结论 化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得.     

维药阿纳其根抗肿瘤活性部位筛选及其化学成分的分离鉴定

为探寻阿纳其根的生物活性成分,对其抗肿瘤活性部位化学成分进行了研究。结果表明,主要抗肿瘤活性部位为二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位。从阿纳其根的二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位共分离得到10个单体成分,其中,包括7个N-烷基酰胺类生物碱、1个香豆素和2个黄酮苷。分别为十四-2E,4E,8E-三烯酸-4-羟基苯乙胺(1)、十-2E,4E-二烯酸异丁基胺(2)、十一-2E,4E-二烯-8,10二炔酸苯乙胺(3)、十四-2E,4E-二烯酸-4-羟基苯乙胺(4)、十四-2E,4E-二烯-8,10-二炔-异丁基胺(5)、十-2E,4E-二烯酸苯乙胺(6)、十二-2E,4E-二烯酸苯乙胺(7)、异莨菪亭(8)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、异鼠李素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。活性部位分离得到的化合物1为1个新的化合物,化合物2~4,化合物8~10为首次从该植物中分离得到。     

白术化学成分分离鉴定

目的:对白术乙酸乙酯提取物的化学成分进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化,通过理化性质及光谱方法鉴定化合物的结构。噻唑蓝(MTT)法对所得化合物进行细胞毒活性测试。结果:从白术的乙酸乙酯提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-3-醇(1),3-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-1-醇(2),6E,12E-十四碳二烯-8,10-二炔-1,3-二醇乙酸酯(3),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8Z,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(4),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(5),白术内酯I(6),白术内酯Ⅱ(7),白术内酯Ⅲ(8),双白术内酯(9),杜松脑(10),蒲公英萜醇乙酸酯(11),3β-乙酰氧基-12-齐墩果烯-11酮(12),7-羟基香豆素(13),二十八烷酸(14),十七烷酸(15),7-ɑ-羟基-β-谷甾醇(16)。结论:化合物1,2,16为首次从白术中分离得到,化合物12~15为首次从苍术属植物中分离得到,化合物6对宫颈癌He La细胞系具有较好抑制作用,IC50为15.6μmol·L~(-1)。     

青龙衣化学成分研究

目的研究青龙衣的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱等谱学数据分析鉴定结构。结果从青龙衣75%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为表二氢菜豆酸(1)、4-丁氧基-5,8-二羟基-3,4-二氢-萘酮(2)、4-乙氧基-5,8-二羟基-3,4-二氢-萘酮(3)、茸毛香杨梅苷元(4)、多节孢酮(5)、4S-甲氧基-5,8-二羟基-二氢-萘酮(6)、4-甲氧基-5-羟基-α-四氢-萘酮(7)、胡桃种萘醌(8)、4,5,8-三羟基-1,2,3,4-四氢-萘-1-酮(9)、苹果酸-1-单乙酯(10)、苹果酸-1-单丁酯(11)、丁二酸(12)、葡萄糖乙苷(13)、1α,2α,4β-三羟基-1,2,3,4-四氢萘(14)、L-2-O-甲基-手性肌醇(15)。结论化合物5、10~14为首次从该属植物中分离得到,化合物1、4、15为首次从青龙衣中分离得到。     

石柑子的化学成分研究

目的研究瑶药石柑子Pothos chinensis全草的化学成分。方法应用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从石柑子全草甲醇提取物中共分离得到17个化合物,分别鉴定为N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(1)、N-反式香豆酰酪胺(2)、N-顺式香豆酰酪胺(3)、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(4)、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(5)、黑麦草内酯(6)、去氢催吐萝芙木醇(7)、(3S,5R,8R,9R)-5,8-epoxy-6-megastigmene-3,9-diol(8)、(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one(9)、(3R)-4-[(2R,4S)-2-hydroxy-2,6,6-trimethyl-cyclohexylidene]-3-buten-2-oneiol(10)、7-甲氧基香豆素(11)、欧前胡素(12)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(13)、6-羟基-7-甲氧基香豆素(14)、吲哚-3-醛(15)、(-)-杜仲树脂酚(16)和大豆苷元(17)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

伊犁贝母的化学成分研究

目的研究伊犁贝母Fritillariapallidiflora中的化学成分。方法运用柱色谱方法进行分离纯化,结合波谱技术与理化常数鉴定化合物结构。结果从伊犁贝母95%乙醇提取物中分离得到了16个化合物,包括酚酸类、酯类、生物碱类等,分别鉴定为1,4-联苯基丁烷(1)、顺式肉桂酸(2)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(3)、香草乙酮(4)、油酸甲酯(5)、阿魏酸甲酯(6)、1-O-阿魏酸甘油(7)、反式异阿魏酸(8)、丁香脂素(9)、松脂醇(10)、2,3-O-二阿魏酸甘油(11)、1,3-O-二阿魏酸甘油(12)、环(L-脯-L-丙)二肽(13)、环(L-亮-L-缬)二肽(14)、双(二乙二醇)邻苯二甲酸酯(15)、环(苯丙-缬)二肽(16)。结论所有化合物均为首次从伊犁贝母中分离得到,其中化合物1、3～8、10～13、15、16为该属植物中首次分离得到。     

吉林延龄草的非皂苷类成分及其细胞毒活性

目的研究吉林延龄草Trillium kamtschaticum非止血活性部位化学成分及其生物活性。方法采用硅胶、反相C18、Sephadex LH-20等色谱材料和重结晶方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并用MTT法评价部分化合物的细胞毒活性。结果从吉林延龄草非止血活性部位分离得到10个化合物,分别鉴定为β-蜕皮激素(1)、水龙骨素B(2)、integristerone B(3)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸(4)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸(5)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸甲酯(6)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸甲酯(7)、7,11-二甲基-3-亚甲基-10β,11-二羟基-1,6-十二碳二烯二醇-10-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基(1→6)-O-β-D-半乳吡喃糖苷(9)、5-羟基-4-羟甲基-二氢吡喃-2-酮(10)。细胞毒活性测试表明,化合物1、9和10的IC50值分别为(26.6±1.3)μmol/L(DU145细胞株)、(16.2±6.2)μmol/L(CEM细胞株)和(23.7±1.2)μmol/L(He La细胞株)。结论化合物4~7和10为首次从该属植物中分离得到,化合物1、9和10具有一定的细胞毒活性。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

白子菜醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究白子菜Gynura divaricata地上部分醋酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 采用不同柱色谱技术进行分离纯化,结合MS和NMR数据进行结构鉴定.结果 从白子菜地上部分80％乙醇回流提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为丁二酸(1)、丁二酸单甲酯(2)、丁二酸单乙酯(3)、丁二酸甲酯乙酯(4)、对羟基苯甲酸(5)、水杨酸(6)、异香草酸(7)、对香豆酸(8)、马栗树皮素(9)、槲皮素(10)、山柰酚(11)、异槲皮苷(12)、紫云英苷(13)、芦丁(14).结论 化合物1～4、6～9为首次从该植物中分离得到.     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

女贞药用价值及其相关上市药品的研究进展

女贞Ligustrum lucidum是木犀科女贞属药用植物,其果实、叶、花等部位均可作为药用。女贞不同药用部位及单体成分具有多种功效,现已开发为多种制剂,既有中药单方制剂,也有以单体成分为主的化学药。大量研究表明,女贞相关药品被广泛用于治疗消化系统、免疫系统等疾病,且临床效果较好。通过对女贞不同药用部位的化学成分、临床应用及药理作用、女贞相关上市药品的工艺与质量、临床应用及基础研究进行综述,进而探讨女贞的潜在应用价值和开发前景,为女贞的综合开发与利用提供一定的参考。     

海南狗牙花枝叶化学成分的研究

目的 研究海南狗牙花Ervatamia hainanensis枝叶的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及RP-HPLC进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从海南狗牙花枝叶氯仿部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为冠狗牙花定(1)、19-海尼山辣椒碱(2)、19-表海尼山辣椒碱(3)、冠狗牙花定羟基伪吲哚(4)、老刺木碱(5)、乌苏酸(6)、积雪草酸(7)、8α-hydroxypinoresinol (8)、丁香脂素(9)、狗牙花脂素(10)、飞龙掌血内酯(11)、threo-2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxypheyl)-3-methoxy-propanol (12)、β-谷甾醇(13).结论 化合物6～8、10～12为首次从狗牙花属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到.     

桂野桐化学成分的研究

目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid(6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18)。结论除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到。     

HPLC法快速测定8种中药中齐墩果酸和熊果酸

目的建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus pinnatifida、木瓜Chaenomeles Fructus papaya中齐墩果酸和熊果酸的量。方法使用快速溶剂萃取法,采用甲醇作为提取溶剂,静态萃取时间6 min,制备样品溶液,液相色谱分析采用Acclaim C_(30)色谱柱,以乙腈-0.2%醋酸(85∶15)为流动相,体积流量为0.3 mL/min,紫外检测波长为205 nm。结果样品提取时间为10 min,待测物齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,且无样品基质干扰,r大于0.999,平均回收率在95.8%～102.7%,本法测定结果与《中国药典》2015年版方法的平均质量分数差异不显著。结论本方法简便、快速,且一法多用,可用于8种中药中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

余甘子药材表面白霜的化学成分及“析霜”科学内涵初探

目的 研究余甘子Phyllanthus emblica药材表面白霜的化学组成及析霜对其生津作用的影响,以期为余甘子“析霜者佳”的传统认知提供科学依据。方法 收集余甘子药材表面形成的白霜,采用扫描电镜、能谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和UPLC-Q-TOF-MS分析余甘子药材在贮藏过程中表面形成的白霜的化学成分;采用电子舌（E-tongue）结合志愿者的感官评定,研究药材表面析霜前后生津作用的变化;采用质谱成像技术对余甘子中化合物的含量和空间分布信息进行研究,分析其“析霜”代谢物的可能变化规律。结果 扫描电镜观察表明余甘子药材表面析出白霜主要由细小的团簇晶体结构组成,能谱仪分析表明白霜主要为有机物组成,主要含有R-COOH、C-C、C-O等官能团;UPLC-Q-TOF-MS研究发现,白霜的主要成分是小分子有机酸和多酚,如粘酸、柠檬酸、DL-(+)-苹果酸和没食子酸等。感官评价及E-tongue研究发现,表面析霜后,余甘子药材滤液的酸味、涩味和苦味均不同程度增加,生津作用更加明显;质谱成像结果发现随着余甘子的干燥,其内部的DL-(+)苹果酸、没食子酸等成分会发生表面迁移。结论 余甘子药材表面白...     

不同生长期丹参茎叶及花序中丹酚酸类化学成分的分布与积累动态分析评价

目的对丹参地上茎叶、花序中7种丹酚酸类化学成分进行分析与评价,并探讨其在丹参植物生长过程中的动态积累规律,以期挖掘丹参地上部分的资源化利用价值与产业化开发前景。方法采用UPLC-TQ/MS联用技术,以Acquity UPLC BEH C18为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温35℃,质谱采用正、负离子模式电离,多反应检测(MRM)方式,对7种丹参酚酸类化学成分进行分析与检测。结果丹参茎叶中含有丰富的水溶性丹酚酸类化学成分,但未检测到脂溶性的丹参酮类成分;不同生长期丹参茎叶中酚酸类化学成分的量差异较大,除丹酚酸A外,各酚酸类成分量均在7~8月积累量达到最高值,以后逐渐降低。丹参花序中的丹参酚酸类成分总量在花盛期达到峰值,其在达到花盛期前动态变化趋势不明显,但当花冠进入凋萎期时,丹酚酸类成分量急剧下降。结论丹参非传统药用部位茎叶及花序中含有丰富的水溶性丹酚酸类资源性化学成分,尤其是迷迭香酸和丹酚酸B量较高,生长茂盛期其酚酸类成分的总量明显高于丹参根及根茎中的量。因此,丹参茎叶、花序可作为获取丹酚酸类化学物质的重要原料资源。