桂枝茯苓胶囊化学成分研究(VI)

目的对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇和醋酸乙酯萃取部位进行化学成分研究。方法采用多种色谱方法对桂枝茯苓胶囊内容物的正丁醇和醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从醋酸乙酯和正丁醇层分离得到10个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、反式邻甲氧基桂皮酸(2)、反式桂皮酸(3)、对香豆酸(4)、2,5-dihydroxy-4-methylacetophenone(5)、没食子酸乙酯(6);从正丁醇层分离得到4个化合物,分别为香草酸(7)、原儿茶酸(8)、affinoside(9)、benzyl-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(10)。结论化合物1~10均为首次从该复方中分离得到。     

月季花化学成分的研究

目的 研究蔷薇科植物月季Rosa chinensis干燥花的化学成分.方法 月季花95％乙醇提取物,浓缩后用水混悬,依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取,取醋酸乙酯层和正丁醇层分别经硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相C18柱色谱等分离纯化,利用理化性质和波谱学数据鉴定化合物结构.结果 分离得到了14个化合物,均为酚酸和黄酮类化合物,分别鉴定为琥珀酸(1)、琥珀酸甲酯(2)、没食子酸乙酯(3)、原儿茶酸(4)、香草酸(5)、莽草酸(6)、没食子酸甲酯-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、苯甲基6′-O-没食子酸基-β-D-葡萄糖苷(8)、苯乙基6′O-没食子酸基-β-D-葡萄糖苷(9)、邻苯二酚(10)、金丝桃苷(11)、山柰酚-3-O-β-L-阿拉伯糖苷(12)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷(14).结论 14个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

二至丸处方提取物化学成分的研究

目的对二至丸处方提取物的醋酸乙酯萃取部位和水饱和正丁醇萃取部位进行化学成分研究。方法采用柱色谱法进行分离和纯化,经过波谱分析进行结构鉴定。结果从二至丸处方提取物的醋酸乙酯和水饱和正丁醇部位共分离得到11个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、熊果酸(2)、木犀草素(3)、芹菜素(4)、槲皮素(5)、特女贞苷(6)、蟛蜞菊内酯(7)、去甲蟛蜞菊内酯(8)、甘露醇(9)、女贞苷G13(10)和木犀榄苷二甲酯(oleoside dimethyl ester,11)。结论化合物1～11均为首次从该复方中得到。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(V)

目的对桂枝茯苓胶囊内容物的正丁醇和醋酸乙酯萃取部位进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20及HPLC等色谱技术进行分离纯化,并利用NMR等波谱学手段对化合物进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯层分离得到7个单体化合物,分别鉴定为苯甲酰芍药苷(1)、白芍苷R1(2)、paeonidanin A(3)、4-甲氧基苯甲酰基芍药苷(4)、paeonidanin B(5)、4-O-methylgalloylpaeoniflorin(6)、paeoniflorin B(7);从正丁醇层中分离得到4个化合物,分别鉴定为isomaltopaeoniflorin(8)、芍药苷(9)、羟基芍药苷(10)、芍药内酯苷(11)。结论化合物1~8为首次从该复方中分离得到,化合物1~11均为芍药苷类化合物。     

石见穿化学成分研究

该实验针对石见穿醋酸乙酯部位化学成分进行研究.采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和高效液相制备色谱进行分离纯化,运用NMR和MS等波谱学方法,并结合文献对照确定了化合物的结构.从石见穿醋酸乙酯部位中分离鉴定了11个化合物,分别为:oresbiusin A(1),ethyl dihydrocaffeate (2),迷迭香酸乙酯(3),迷迭香酸(4),迷迭香酸甲酯(5),bis(2-ethylhexyl) phthalate(6),丹酚酸C(7),丹酚酸C甲酯(8),丹酚酸A甲酯(9),紫草酸B二甲酯(10),丹酚酸A(11).除迷迭香酸外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

川赤芍的化学成分分离鉴定

目的:研究川赤芍的化学成分。方法:取川赤芍(30 kg),用95%乙醇回流提取4次,提取液过滤后合并,减压浓缩得浸膏,将浸膏加水混悬后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到相应的5个部位,石油醚部分、二氯甲烷部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分和水部分。各部位分别采用硅胶,Sephadex LH-20,ODS柱色谱及中压制备液相,高压制备液相等方法对其进行分离纯化,得到的化合物用红外、质谱、核磁共振谱等波谱技术进行鉴定。结果:从川赤芍中分离纯化得到16个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-2-en-4-one (1),(2-hydroxyl)-phenyl-methyl-β-D-xylopyranoside(2),flufuran (3),6'-O-vanillylpaeoniflorin (4),2,5-二羟基肉桂酸甲酯(5),(1S,2S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-4-one (6),palbinone (7),4-O-甲基芍药苷(8),4-O-乙基芍药苷(9),苯甲酰氧化芍药苷(10),苯甲酸(11),没食子酸(12),没食子酸甲酯(13),没食子酸乙酯(14),β-谷甾醇(15),1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(16)。结论:其中,化合物1,2为新的天然化合物,化合物3为首次从芍药属中分离得到,化合物4～7为首次从该植物中分离得到。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究（IV）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物石油醚和醋酸乙酯萃取部分的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱葡聚糖凝胶及制备型高效液相色谱进行分离纯化,利用NMR及MS等谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从石油醚萃取部分得到8个化合物,分别鉴定为香豆素(1)、7-羟基香豆素(2)、肉桂醇(3)、麦角甾醇(4)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(5)、β-香树脂醇乙酸酯(6)、菜油甾醇(7)、α,香树脂醇乙酸酯(8);从醋酸乙酯萃取部分得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(9)、山柰酚(10)、槲皮素(11)、山柰酚3-O-葡萄糖苷(12)、儿茶素(13)、表儿茶素(14)、丁香酸(15)、金丝桃苷(16)、正二十碳酸(17)、丁香脂素(18)、牡丹皮苷A (19)、牡丹皮苷C(20)、没食子酰芍药苷(21).结论 所有化合物均为首次从该复方中分离得到.     

毛白杨化学成分研究

目的:对毛白杨雄株干皮进行化学成分的分离鉴定。方法:毛白杨的新鲜干皮用甲醇提取,所得浸膏用水混悬后依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取,对醋酸乙酯和正丁醇部分采用各种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质并通过波谱数据的解析进行结构鉴定。结果:从醋酸乙酯和正丁醇部分获得12个化合物,分别鉴定为苯甲酸(1),胡萝卜苷(2),苯甲酰水杨苷(3),鼠李柠檬素(4),樱花素(5),7-O-甲基香橙素(6),异大齿杨苷A(7),siebolside B(8),樱花苷(9),micranthoside(10),α-D-葡萄糖(11),蔗糖(12)。结论:化合物4～12为首次从该植物中分离得到,其中化合物10为首次从该属植物中得到。     

布渣叶的化学成分研究

目的研究布渣叶Microcos paniculata的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂等柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据等鉴定结构。结果从布渣叶的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了12个化合物,分别为异鼠李素(1)、表儿茶素(2)、黑麦草内酯(3)、去氢吐叶醇(4)、香草酸(5)、丁香酸(6)、咖啡酸甲酯(7)、对羟基苯甲酸(8)、对香豆酸(9)、木栓醇(10)、豆甾醇(11)、β-谷甾醇(12)。结论化合物3～7、9～12均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到的单萜类化合物。     

石崖茶的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究石崖茶(亮叶杨桐Adinandra nitida干燥叶)醋酸乙酯萃取部位的化学成分。方法通过硅胶、凝胶Sephadex LH-20、ODS等多种柱色谱方法分离纯化,运用~1H-NMR、~(13)C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定化合物结构。结果从石崖茶75%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定出14个化合物,包括9个黄酮类化合物:芹菜素(1)、柚皮素(2)、木犀草素(3)、金圣草素(4)、表儿茶素(5)、槲皮素(6)、槲皮苷(7)、山茶苷A(8)、山茶苷B(9);3个酚酸类化合物:对甲氧基苯酚(10)、原儿茶酸(11)、3,3′,4,4′-四羟基联苯(12);1个香豆素类化合物东莨菪内酯(13)和棕榈酸(14)。结论化合物3、10~14为首次从石崖茶中分离得到,其中化合物3、10、12和13为首次从山茶科植物中分离鉴定。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

海南狗牙花枝叶化学成分的研究

目的 研究海南狗牙花Ervatamia hainanensis枝叶的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及RP-HPLC进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从海南狗牙花枝叶氯仿部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为冠狗牙花定(1)、19-海尼山辣椒碱(2)、19-表海尼山辣椒碱(3)、冠狗牙花定羟基伪吲哚(4)、老刺木碱(5)、乌苏酸(6)、积雪草酸(7)、8α-hydroxypinoresinol (8)、丁香脂素(9)、狗牙花脂素(10)、飞龙掌血内酯(11)、threo-2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxypheyl)-3-methoxy-propanol (12)、β-谷甾醇(13).结论 化合物6～8、10～12为首次从狗牙花属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到.     

福建野鸦椿籽中的酚酸类化学成分

目的对福建野鸦椿Euscaphis fukienensis籽的化学成分进行分离与鉴定。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从福建野鸦椿籽70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,其中8个为酚酸类成分,分别鉴定为邻苯二甲酸-双(2′-乙基庚基)酯(1)、琥珀酸(2)、没食子酸(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、2-甲基-5,7-二羟基色原酮(6)、己二烯二酸(7)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)。结论化合物1～7均为首次从该植物中分离得到。     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

北栽秧花化学成分研究

目的 研究北栽秧花Hypericum pseudohenryi茎叶的化学成分。方法 采用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法对该植物茎叶的化学成分进行分离纯化,经质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定。结果 从北栽秧花茎叶的丙酮提取物中分离纯化出21个化合物,其结构分别鉴定为3, 4-O-异亚丙基莽草酸（1）、莽草酸（2）、原儿茶酸（3）、咖啡酸（4）、苯甲酸（5）、绿原酸（6）、绿原酸甲酯（7）、1, 3, 6, 7-四羟基氧杂蒽酮（8）、4-羟基-2, 3-二甲氧基氧杂蒽酮（9）、1, 5-二羟基-2-甲氧基氧杂蒽酮（10）、C-3/C-8″双芹菜素（11）、山柰酚（12）、槲皮素（13）、槲皮苷（14）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷（15）、金丝桃苷（16）、异槲皮苷（17）、黑燕麦内酯（18）、杜鹃素（19）、1-棕榈酸单甘油酯（20）和β-谷甾醇（21）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物18、20为首次从金丝桃属植物中分离得到。     

桂野桐化学成分的研究

目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid(6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18)。结论除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到。     

不同生长期丹参茎叶及花序中丹酚酸类化学成分的分布与积累动态分析评价

目的对丹参地上茎叶、花序中7种丹酚酸类化学成分进行分析与评价,并探讨其在丹参植物生长过程中的动态积累规律,以期挖掘丹参地上部分的资源化利用价值与产业化开发前景。方法采用UPLC-TQ/MS联用技术,以Acquity UPLC BEH C18为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温35℃,质谱采用正、负离子模式电离,多反应检测(MRM)方式,对7种丹参酚酸类化学成分进行分析与检测。结果丹参茎叶中含有丰富的水溶性丹酚酸类化学成分,但未检测到脂溶性的丹参酮类成分;不同生长期丹参茎叶中酚酸类化学成分的量差异较大,除丹酚酸A外,各酚酸类成分量均在7~8月积累量达到最高值,以后逐渐降低。丹参花序中的丹参酚酸类成分总量在花盛期达到峰值,其在达到花盛期前动态变化趋势不明显,但当花冠进入凋萎期时,丹酚酸类成分量急剧下降。结论丹参非传统药用部位茎叶及花序中含有丰富的水溶性丹酚酸类资源性化学成分,尤其是迷迭香酸和丹酚酸B量较高,生长茂盛期其酚酸类成分的总量明显高于丹参根及根茎中的量。因此,丹参茎叶、花序可作为获取丹酚酸类化学物质的重要原料资源。     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

斑唇马先蒿化学成分的研究

目的 研究斑唇马先蒿Pedicularis longiflora var. tubiformis的化学成分。方法 采用正相硅胶柱色谱、反相RP₁₈硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离纯化,利用理化性质及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果 从斑唇马先蒿的乙醇提取部位中分离得到20个化合物,分别鉴定为正二十六烷醇（1）、正三十六烷醇（2）、正三十九烷醇（3）、β-谷甾醇（4）、己二烯二酸（5）、肉桂酸（6）、对甲酰基肉桂酸（7）、β-胡萝卜苷（8）、芹菜素（9）、刺槐素（10）、木犀草素（11）、金圣草黄素（12）、苜蓿素（13）、东莨菪素（14）、1-羟基呫吨酮（15）、木犀草素-5-O-β-D-葡萄糖苷（16）、荭草苷（17）、槲皮素- 4′-O-D-半乳糖（18）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（19）、毛蕊花苷（20）。结论 化合物1～8、10、14～18和20均为首次从该植物中分离得到。