当归补血汤中组分的变化及归属分析

目的利用HPLC-DAD提供的色谱和光谱信息,对相同实验条件下提取的当归补血汤及其单味药当归、黄芪的色谱指纹图谱流出组分进行对比分析,实现了当归补血汤与其单味药中各组分的归属分析。方法结合光谱相关色谱方法,比较了复方与组成该复方的单味药中各组分的异同,实现了对组分的归属分析。结果当归补血汤色谱指纹图谱中的18个色谱峰,10个组分来源于当归,11个组分来源于黄芪,其中5个组分为当归和黄芪的共有组分,2个组分为新物质。结论本方法方便、快捷,可对中药复方及组成该复方的单味药成分的色谱指纹图谱进行快速比较分析。并为复方药理药效的比较研究奠定了基础。     

中药鬼箭羽降糖有效部位的药效学和化学研究

目的：在对中药鬼箭羽药效学研究基础上，提取分离其降糖作用的物质基础。方法：用健康小鼠和四氧嘧啶所致的化学性糖尿病小鼠模型，以血糖为指标研究鬼箭羽的降糖作用有效部位和物质基础，采用硅胶和凝胶往层折等分离纯化技术，根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果：鬼箭羽对健康小鼠血糖水平无明显影响，但能显著降低四氧嘧啶所致糖尿病小鼠血糖水平，其中水提取部位降糖作用最好。乙酸乙酯部位降糖作用仅次于水提取部位，乙酸乙酯部位经聚酰胺柱色谱用50％乙醇洗脱所得组分降糖效果明显。对50％乙醇洗脱组分进行分离得到4个酚酸类化合物，分别为对海基苯甲酸(p—hydroxyberzoic acid,EA-1),3,4—二羟基苯甲酸(protocatechuic acid,EA-2)，3—甲氧基-4-羟基苯甲酸(4—hydroxy-3—methoxybenzoic acid,EA-3)，3．5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(3.5—dimethoxy-4-hydroxybenzoic acid,EA-4)。结论：鬼箭羽对糖尿病小鼠有明显的降糖作用，其活性格质主要来自于乙酸乙酯部位50％乙醇洗脱所得的化学组分。从该部位分离的四个成分均为首次从该植物中分得。     

羊栖菜抗水产动物致病性海洋弧菌活性成分研究

目的：对大型海藻羊栖菜体内抗水产动物病原菌活性成分进行分离分析。方法：采用平板扩散法研究羊栖菜不同有机溶剂粗提物及其乙醇提取物乙酸乙酯部位的分离纯化组分对来源于不同水产养殖动物的致病性海洋弧菌的抑制作用。结果：羊栖菜提取物对多种致病性海洋弧菌具有较好的抗性,其中羊栖菜乙醇提取物的乙酸乙酯部位对源自锯缘青蟹（Scylla serrata）的溶藻弧菌（Vibrio alginolyticus）的抑制作用最明显,抑菌圈直径Φ可达21.6 mm;经色谱柱层析分离和GC-MS分析结果表明,羊栖菜乙醇提取物乙酸乙酯部位的活性物质第二次分离中的抗菌活性较强组分主要为5,5,8a-三甲基萘烷-1-酮、山菊醇,4-羟基苯甲酸、1,10-癸二醇。结论：羊栖菜体内有多种活性成分对致病性海洋弧菌具有抗性。     

中药奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取物的抗菌化学组分研究

目的 研究中药奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取部位中具有抗菌活性的具体组分.方法 采用硅胶柱层析法对奇蒿氯仿、乙酸乙酯提取部位进行组分分离,选用临床常见致病菌通过纸片扩散法和常量肉汤稀释法对分离得到的各组分进行体外药敏试验,通过物理化学方法进一步鉴定活性成分的结构.结果 奇蒿氯仿、乙酸乙酯部位的多个分离组分对临床常见致病菌具有不同程度抗菌活性,活性显著的组分经结构鉴定确定为:芹菜素、异泽兰黄素、咖啡酸,其中异泽兰黄素对金黄色葡萄球菌抗菌活性最强,其最小杀菌浓度为0.062 5 mg/mL.结论 本实验方法简单、快捷,可准确有效地得到奇蒿氯仿、乙酸乙酯活性部位的有效抗菌成分,并首次报道了异泽兰黄素的抗菌活性.     

促孕复方减毒增效研究

目的对促孕复方促着床作用进行减毒增效研究,最终优化促孕复方。方法对促孕复方进行梯度极性系统的萃取和柱层析分离,结合超排卵（controlled ovarian stimulation,COS）着床障碍动物模型筛选促着床活性成分。将受孕小鼠随机分为正常组、COS模型组和给药组,对促孕复方不同极性部位及部位活性成分DS-147进行干预,于妊娠第8天（PD8）处死小鼠,观察妊娠率及平均着床点数,进一步对DS-147包含的活性组分进行单一法与去一法筛选,优化其活性组分。结果促孕复方乙酸乙酯部位可将着床障碍小鼠妊娠率提高至50.0%（P〈0.05）,乙酸乙酯部位活性成分组合物DS-147可将着床障碍小鼠妊娠率提高至83.3%（P〈0.01）,且未发现对正常妊娠有不良影响。结论促孕复方有效部位活性成分DS-147能更显著地提高COS后的妊娠率,且DS-147中各组分通过协同作用共同发挥促进着床障碍小鼠胚胎着床作用。     

黎药-裸花紫珠氯仿萃取部位的化学成分

目的研究黎药裸花紫珠(Callicarpa nudiflora Hook.Et Arn.)叶的氯仿萃取部位的化学成分。方法黎药裸花紫珠叶用水提取后,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对氯仿萃取部位采用各种柱色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质、薄层色谱及波谱分析等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从裸花紫珠叶的氯仿萃取部位中分离得到5个已知化合物,分别鉴定为:7α-Hydroxysandaracopimaric acid(Ⅰ)、香草醛(Ⅱ)、5,4′-二羟基-3,7,3′-三甲氧基黄酮(Ⅲ)、5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ)。结论化合物Ⅱ为首次从该植物中分离得到。     

剑麻皂甙元的分离

目的:寻找分离剑麻皂甙元的最佳工艺。方法:研究用硅胶、大孔树脂Ⅰ作为吸附剂的柱色谱的分离效果。结果:用大孔树脂为吸附剂的色谱方法在分离的过程中仅需要简单的溶剂-Ⅱ,分离出的单一组分剑麻皂甙元占粗皂甙元的比率高达70%以上。结论:本分离工艺分离快速,成本低,操作简便,避免了采用传统方法中的有毒溶剂。     

利用有效成分组理论和高通量技术探索大复方白脉散药效物质基础

传统民族药物大复方药味多、成分复杂,药效物质基础难以阐释。为了解决民族药物大复方的研究难题,本课题组利用高通量制备技术建立全组分样品库,利用二苯基三硝基苯肼自由基清除、原代神经元缺糖缺氧/复供损伤保护等高通量药物筛选模型确定了白脉散抗脑卒中有效成分组（BMECG）,进而利用MCAO/R模型对BMECG的活性行了研究,旨在为创新药物开发提供关键资料。最后探讨了快速制备技术和高通量药物筛选技术对于大复方有效成分组研究的意义。本文的研究思路有助于推动民族大复方现代化,有助于促进具有自主知识产权创新药物的出现。     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的 建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法 独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果 质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论 该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

芭蕉花活性成分提取及其体外生物活性研究

目的 研究芭蕉花的活性成分及其体外生物活性.方法 通过硅胶柱色谱、大孔树脂、TLC分离等对芭蕉花提取物进行分离,并用高效液相色谱,结合质谱分析等方法,进行成分鉴定;采用体外MTT法进行芭蕉花活性组分对抑制肝癌BEL-7402细胞增殖作用的筛选,对抑制AngⅡ诱导的A7r5平滑肌细胞增殖作用进行活性筛选.结果 通过液-质分析,从芭蕉花乙酸乙酯提取物和石油醚提取物中发现其中有一种化合物可能为豆甾醇.MTT筛选发现芭蕉花石油醚提取物的4种萃取物组分中,乙酸乙酯相和石油醚相对肝癌BEL-7402细胞具有显著的增殖抑制作用(P<0.01),且呈一定的剂量和时间依赖性;芭蕉花的3种提取物组分中,乙酸乙酯相和石油醚相对AngⅡ诱导的A7r5平滑肌细胞增殖具有显著的抑制作用(P<0.01),且其抑制作用呈一定的剂量和时间依赖性.结论 芭蕉花石油醚提取物的石油醚萃取部位和乙酸乙酯萃取部位对肝癌BEL-7402细胞具有显著的增殖抑制作用,72 h的IC50分别为67.4μg/mL和34.5μg/mL,且石油醚提取物和乙酸乙酯提取物对AngⅡ诱导的A7r5平滑肌细胞增殖有抑制作用,72 h的IC50为55.5μg/mL.从芭蕉花提取物中分离出单体豆甾醇,为芭蕉花活性成分的深入研究提供了参考.     

瞿麦中环肽化合物的TLC与HPLC鉴别简

目的 建立用高效液相色谱法和薄层色谱法鉴别瞿麦中的环肽化合物的方法.方法 用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别对瞿麦的正丁醇提取物进行萃取,对收集的Ⅱ（15-19）部位经Sephadex LH-20柱色谱分离,Ⅱc部位再次进行硅胶柱色谱分离,其中Ⅱc11为甲醇洗脱部位（204-209）,其中含有环肽成分.结果 高效液相色谱法成功分离出瞿麦中的环肽成分,薄层色谱也显示出环肽的斑点.结论 本实验建立的高效液相色谱条件与薄层的分离鉴别方法适用于初步鉴定瞿麦的环肽成分.     

板蓝根乙酸乙酯部位抗病毒活性组分及相关化学成分研究

目的?研究板蓝根乙酸乙酯部位的抗病毒活性组分及相关成分。方法?利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根乙酸乙酯部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1（HSV-1）活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测乙酸乙酯部位及各组分的化学成分,运用Markview软件及Excel软件进行各组分差异性成分分析,根据统计结果得到抗病毒相关的化学成分。结果?按照化学成分的相似性,利用色谱法将板蓝根乙酸乙酯部位分为16个组分,其中8个组分具有明显抗病毒活性。UPLC-Q-TOF-MS检测到乙酸乙酯部位中的49个化学成分,并明确了它们的化学结构,在各化学组分的分析检测及差异性分析中,发现了生物碱类、有机酸和氨基酸衍生物共12个化学成分与抗病毒活性相关。结论?板蓝根乙酸乙酯部位以生物碱、有机酸、核苷、黄酮、蒽醌及氨基酸类成分为主,其中生物碱、有机酸和氨基酸衍生物与抗病毒活性密切相关。      

黑翅土白蚁化学成分初步研究

对黑翅土白蚁（含菌圃）的化学进行了初步研究，从其甲醇提取物的乙酸乙酯部分分离鉴定出一种化学合物，经波谱分析，确定为五环三萜类成分熊果酸。     

High-performance liquid chromatography combined with mass spectrum analysis for chromatographic fingerprinting of compound dandelion enema]

OBJECTIVE: To identify the active components of compound dandelion enema, a preparation from 7 traditional Chinese herbal drugs for treatment of gynecological diseases. METHODS: Three-dimensional high-performance liquid chromatography (3D-HPLC) was employed to separate the ethyl acetate extract of compound dandelion Enema, and HPLC combined with mass spectrum (MS) analysis used for chromatographic fingerprinting. RESULT: By comparing the ionic fragments of MS and retention time of each peak, the main active components in compound dandelion enema were determined, including caffeic acid, ferulic acid and protocatechualdehyde. CONCLUSION: HPLC coupled with mass spectroscopy can be used for qualitative analysis of compound dandelion enema.     

痛风宁部分提取物对黄嘌呤氧化酶的抑制作用

目的观察痛风宁部分提取物对黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase,XOD)的影响及抗氧化作用。方法通过XOD催化黄嘌呤产生尿酸,采用铁氰化钾还原法测定还原力,分别测定各提取物对反应体系吸光度的影响。结果秦皮乙酸乙酯提取物和秦皮乙醇提取物及威灵仙乙酸乙酯提取物对XOD的抑制作用最强,威灵仙乙酸乙酯提取物的还原能力最强。结论痛风宁部分提取物具有较强的抑制XOD活性作用并具有较强的体外抗氧化活性。     

黄芪总黄酮的改良提取方法

目的:研究黄芪总黄酮(Total Flavonoids of Astragalus,TFA)的分离纯化方法。方法:以分析纯芦丁为标准,在260nm波长处检测黄芪粗提物、乙酸乙酯改良萃取法提取物和聚酰胺静态吸附法提取物的TFA含量。结果与结论:乙酸乙酯改良萃取法提取物中TFA含量高达71.7%,而聚酰胺静态吸附法提取物中TFA含量为28.3%。     

口虾蛄总生物碱提取及其对人鼻咽癌CNE-2Z细胞增殖影响

目的筛选口虾蛄总生物碱的提取方法,并研究口虾蛄总生物碱在体外对人鼻咽癌CNE-2Z细胞的抑制作用。方法口虾蛄乙醇提取物及新鲜口虾蛄分别以酸提碱沉,继以乙酸乙酯萃取,取得上清提取物(简称L)和沉淀提取物(简称S);以薄层色谱法探讨各提取物的分离条件及初步化学性质鉴定;继用CCK-8法观察各提取物体外对人鼻咽癌CNE-2Z细胞生长增殖的影响。结果以新鲜口虾蛄酸提碱沉后萃取所得总生物碱较多;氯仿-环乙烷系统分离各提取物效果最佳;沉淀提取物(S)的显色反应及色谱显色结果显示其可能为生物碱类物质;口虾蛄总生物碱S1和S2均对人鼻咽癌CNE-2Z细胞有明显的抑制作用,而上清提取物L1及L2则不明显;口虾蛄总生物碱S1和S2作用于人鼻咽癌CNE-2Z细胞48 h后,其IC_(50)分别为(71.18±0.56)μg/mL和(49.31±0.65)μg/mL。结论以新鲜口虾蛄酸提碱沉后萃取总生物碱的方法,简便、稳定、高效;口虾蛄总生物碱体外可明显抑制人鼻咽癌CNE-2Z细胞生长,显示有较好的开发应用前景。     

制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究

目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法。方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%。结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品。