UPLC波长切换法同时测定山茱萸中7个成分的含量

摘 要 目的：建立UPLC波长切换法同时测定山茱萸中没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。 方法: 采用Waters Acquituplc BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈 0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml·min-1,检测波长为273 nm（没食子酸）、240 nm（当药苷、马钱苷、山茱萸新苷）、360 nm (齐墩果酸、熊果酸),柱温30 ℃,进样量2 μl。 结果: 没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷检测质量浓度的线性范围分别为3.484～48.771,7.514～105.191,3.078～43.087,26.687～373.623,1.497～20.953,16.816～235.424,2.669～37.366 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.4%,100.4%,98.8%,99.5%,101.5%,100.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于山茱萸中7个成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,以甲醇－0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.68％,RSD为1.2％（n=6）;栀子苷在29.85~477.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.76％,RSD为1.1％（n=6）;黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.36％,RSD为1.4％（n=6）。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。     

调经助孕颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立调经助孕颗粒的质量控制方法。方法: 采用TLC法对调经助孕颗粒中山茱萸、当归进行定性鉴别;采用HPLC法测定调经助孕颗粒中马钱苷的含量,使用SinoChrom ODS-BP (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液（14∶86）为流动相;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:30℃,检测波长:240 nm。 结果: TLC色谱中供试品与对照药材相应位置上斑点清晰,阴性无干扰。马钱苷在50.40～1008.00 ng,有良好线性关系（r=0.999 9）,马钱苷的平均回收率为98.02%（n=6）,RSD值为2.51%。结论:本研究可用于调经助孕颗粒的质量控制,方法简便、可靠、能较好地控制该制剂的质量。     

百咳静糖浆质量标准的研究

摘 要 目的: 建立百咳静糖浆的质量标准。方法: 采用薄层色谱法（TLC）对百咳静糖浆中陈皮、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定糖浆中黄芩苷的含量,色谱柱为Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为280 nm,柱温为40℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果:TLC鉴别方法专属性强;黄芩苷在5.36～85.76 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.3％,RSD=1.36％（n=6）。结论:所建立的方法简便可靠,可以用于控制百咳静糖浆的质量。     

苦牛止咳口服液质量标准的建立

摘 要 目的：建立苦牛止咳口服液的质量标准。方法: 采用TLC法对苦牛止咳口服液中的主要药味牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行定性鉴别。采用HPLC测定苦牛止咳口服液中主要有效成分苦杏仁苷、牛蒡苷的含量。结果:TLC法可对牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行鉴别,斑点清晰,专属性较强;HPLC测定结果显示,苦杏仁苷在25.26~151.6 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8）,牛蒡苷在22.98～137.9 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率分别为99.96%（RSD=2.81%,n=9）、99.83%（RSD=2.82%,n=9）。结论:本方法重复性好、简便、快速,可作为有效控制苦牛止咳口服液质量标准的方法。     

六味开胃消食颗粒质量标准的建立

摘 要 目的： 建立六味开胃消食颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对六味开胃消食颗粒中的枳壳、木香、白术和山楂等药材进行了薄层色谱鉴别;采用HPLC法测定君药枳壳药材中柚皮苷与新橙皮苷的含量,色谱柱为Sinochrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（21∶79）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm;柱温：30℃。结果: 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的枳壳、木香、白术和山楂。柚皮苷在89.600～1.792×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,新橙皮苷在1.060×10²～2.120×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,柚皮苷平均回收率为98.67%,RSD为0.57%（n=6）,新橙皮苷平均回收率为98.07%,RSD为1.19%（n=6）。结论: 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效的控制六味开胃消食颗粒的质量。     

二丁二仙合剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立二丁二仙合剂质量标准。方法: 采用TLC法对二丁二仙合剂中紫花地丁、黄柏进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中淫羊藿苷、仙茅苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;淫羊藿苷的含量测定线性范围为5.77～184.50 μg·m^-1 （r=0.999 9）,平均回收率为96.55%（RSD=1.14%,n=9）;仙茅苷的含量测定线性范围为12.36～395.50 μg·m^-1 （r=1.000 0）,平均回收率为100.58%（RSD=2.92%,n=9）。结论:所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于二丁二仙合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

决闭胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立决闭胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对决闭胶囊中赤芍、香附、肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法对决闭胶囊中芍药苷、桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm、290 nm,柱温为40℃,进样量10 μl。结果: TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷、桂皮醛分别在进样量0.368~3.680 μg（r=0.999 9）、0.191~1.914 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.90%、99.66%,RSD分别为1.90%、2.77%（n=6）。结论: 该方法快速、准确、专属性强,可作为决闭胶囊质量控制的方法。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中4个成分含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的含量。方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,15%~30%A;12~20 min,30%~40%A;20~25 min,40%~57%A;25~30 min,57%~15%）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：0~8 min,238 nm;8~20 min,286 nm;20~30 min,274 nm,柱温：30 ℃;进样量：10 μl。结果: 栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的线性范围分别在0.030 0～0.600 2 μg（r=0.999 9）,0.215 9～4.318 0 μg（r=0.999 7）,0.021 8～0.436 8 μg（r=0.999 8）,0.033 1～0.661 8 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67%（RSD=1.38%）、98.24%（RSD=1.38%）、98.64%（RSD=0.52%）、97.87%（RSD=1.41%）（n=6）。结论: 该方法简便、快速、准确可靠,可以用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚含量的同时测定。     

HPLC法同时测定肾炎四味胶囊中4种黄酮类成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法同时测定肾炎四味胶囊中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种成分。方法: 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇 0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 上述色谱条件下,4种成分分离较好,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素线性关系良好,线性范围分别为0.060～1.203 μgr=0.999 9、0.026～0.521 μgr=0.999 9、0.031～0.622 μg（r=0.999 8）、0.025～0.497 μg（r=0.999 6）,加样回收率分别为97.9%（RSD=1.72%）、101.8%（RSD=1.86%）、102.1%（RSD=1.35%）、99.3%（RSD=1.12%）（n=9）。结论: 本方法准确度高、重复性好,能同时测定肾炎四味胶囊中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种成分的含量。     

珍黄安宫片质量标准研究

摘 要 目的: 建立珍黄安宫片质量标准。方法: 采用TLC法鉴别青黛、黄芩提取物、石菖蒲、小糪根提取物,采用HPLC法测定珍黄安宫片中大黄的活性成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:TLC色谱中可检出青黛、黄芩提取物、石菖蒲、小糪根提取物,阴性均无干扰。大黄素在0.033～0.669 μg范围内,线性关系良好,平均回收率100.77%（RSD=1.40%,n=6）;大黄酚在0.102～2.034 μg范围内,线性关系良好,平均回收率100.02%（RSD=1.00%,n=6）;大黄素甲醚在0.033～0.659 μg范围内,线性关系良好,平均回收率100.60%（RSD=1.03%,n=6）。结论:该方法准确,重复性好,可用于珍黄安宫片的质量控制。     

滋肾健脑口服液质量标准的提高

摘 要 目的：提高滋肾健脑口服液的质量标准。 方法: 通过简化前处理及调整色谱条件优化何首乌、白芍、黄芪及甘草的TLC鉴别方法;采用HPLC法对制剂中女贞子所含的特女贞苷含量进行测定以完善其质量标准,色谱柱为Wondasil C18 WR(250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 水（35∶65）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为224 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl。 结果: 优化后的TLC法,供试品制备方法简单,薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。特女贞苷在11.462～1 194.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.89%(RSD=0.50%,n=6)。 结论: 提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能更加有效地控制滋肾健脑口服液的质量。     

甘草浸膏胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立甘草浸膏胶囊中两种有效成分质量控制标准。方法: 采用TLC法对方中甘草进行鉴别;测定样品中甘草苷和甘草酸铵的含量。色谱条件：色谱柱为Inertsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈(A) 0.2%磷酸(B) (0～8 min:20%A～20%A;8～34 min:20%A～50%A;34～35 min:50%A～100%A;35～40 min:100%A～20%A);流速为1.0 ml·min-1;检测波长：237 nm;柱温：25℃。结果: 薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;甘草苷在0.002 0～0.100 0 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均加样回收率为100.29％,RSD为2.94％(n=6);甘草酸铵在0.002 0～0.100 0 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为101.46％,RSD为2.33％(n=6)。结论: 所建立方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

加味小柴胡颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立加味小柴胡颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中柴胡、黄芩、黄连进行定性鉴别;采用UPLC法对制剂中甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐进行定量分析。色谱柱：Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相：乙腈（A） 0.1%磷酸水（B）,流速：0.4 μml·min-1,检测波长： [0~11 min:270 nm;11~12 min:254 nm],柱温：35 ℃,进样量：2 μl。结果: 柴胡、黄芩、黄连的TLC图谱斑点清晰,分离度好;甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐质量浓度分别在1.764~28.224 μg·ml-1（r=0.999 9）、12.390~198.240 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.496~39.936 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.200~67.200 μg·ml-1（r=0.999 5）、0.940~15.040 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.872~29.950 μg·ml-1（r=0.999 6）浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为103.26%,101.36%,97.66%,103.27%,101.37%,102.44%,RSD分别为0.71%,0.81%,2.53%,1.58%,2.31%,3.34%（n=6）。结论: 所建质量标准能有效控制加味小柴胡颗粒的质量。     

HPLC法测定银翘解毒丸中绿原酸和牛蒡苷的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时测定银翘解毒丸（大蜜丸）中绿原酸和牛蒡苷的含量。方法: 色谱柱为Thermo ODS 2Hypersil(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果:绿原酸和牛蒡苷线性范围分别为0.049～0.984 μg（r=0.999 6）和0.060～1.230 μg（r=0.999 4）。平均加样回收率分别为99.4%（RSD=1.3%)和99.1%（RSD=1.1%）（n=6）。结论:本法操作简便、准确、重复性好,可用于测定银翘解毒丸中绿原酸和牛蒡苷的含量。     

五味安神丸质量标准的建立

摘 要 目的：建立五味安神丸的质量控制标准。 方法: 采用TLC法对方中酸枣仁和白术进行定性鉴别;采用HPLC法测定该药中栀子苷和五味子醇甲的含量。 结果: 酸枣仁和白术的薄层色谱图斑点较为清晰,阴性对照无干扰,具有专属性。HPLC结果显示栀子苷与五味子醇甲分别在6.048~241.920 μg·ml-1（r=0.999 8）与4.392~175.680 μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为97.5%（RSD=1.9%）,98.8%（RSD=1.6%）。 结论: 此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为建立五味安神丸药品的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素含量。方法: 采用Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.1%磷酸溶液（三乙胺调节pH至6.6） 乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为230 nm和280 nm。结果: 芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素依次在9.56～33.65(r=0.999 8), 3.65～12.86(r=0.999 9)和5.81～20.45 μg· mL^-1(r=1.000 0)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.8%（RSD=1.1%）,98.4%（RSD=0.8%）和99.1%（RSD=1.4%）（n=6）。结论: 本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

芩珠凉血合剂的质量标准

摘 要 目的：建立芩珠凉血合剂的质量标准。方法: 采用TLC法对处方中的黄芩、甘草和薏苡仁进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩苷和甘草酸的含量。结果: TLC能够特异性的鉴别黄芩、甘草和薏苡仁,黄芩苷在0.030~0.971 mg·mL^-1范围内,线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率是97.74%,RSD是2.76%（n=9）;甘草酸铵在0.013~0.220 mg·mL^-1范围内,线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率是99.02%,RSD是1.79%（n=9）。结论:该法专属性强,简便,准确,可作为控制芩珠凉血合剂的方法。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。