液-质联用法测定心脑欣胶囊中甜菜碱的含量

目的：建立心脑欣胶囊中甜菜碱的含量测定方法。方法：采用LC-MS/MS法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（m/z 118.20→57.92和118.20→59.00）进行测定。色谱柱为Venusil HILIC（100 mm×2.1 mm×3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速为0.3 ml·min~（-1）,质谱检测。结果：甜菜碱浓度在4.44~177.6 ng·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.8%,RSD为1.1%（n=6）。结论：该方法简便、可靠、准确,可作为心脑欣胶囊中甜菜碱的含量测定方法。     

LC-MS／MS法测定心脑欣丸中甜菜碱的含量

目的建立心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。方法采用LC—MS／MS法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（m／z 118．20→57．92和118．20→59．00）进行测定。色谱柱为Venusil HILIC（100mm×2．1mm×3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速0.3mL·min^-1。结果甜菜碱浓度在4．44～177．6ng·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为1．5％（n=6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定双黄连分散片中绿原酸的含量

目的：测定双黄连分散片中绿原酸（C16H1809）的含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱采用HypersilODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（15∶85∶1）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为324nm.结果：绿原酸对照品在6.03～108.54μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.57％（n=6）,RSD为0.98％.结论：定量方法简便、可靠、准确,可用于双黄连分散片中绿原酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量

目的建立测定金荞麦片中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（50：50）,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长370nm,进样量20μL。结果槲皮素质量浓度在10.0～50.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000（n=5）,平均回收率为98.73%,RSD为0.66%（n=6）。结论所用方法简单、准确、可靠,可作为金荞麦片中槲皮素的含量测定方法。     

HPLC-MS/MS法测定7（-2-二甲氨基乙氧基）黄酮原料药中主药的含量

目的：建立测定7-（2-二甲氨基乙氧基）黄酮（wx-03）原料药中主药含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。色谱柱为AgilentC18,流动相为5mmol·L-1乙酸铵缓冲液（pH3.5）-甲醇-乙腈（10：40：50）,流速为0.6mL·min-1,柱温为30℃;离子源为电喷雾电离源,正离子模式,扫描方式为多反应监测,用于定量分析的离子对为m/z309.8→m/z265.2,扫描时间为200ms。结果：wx-03的检测浓度线性范围为10～100mg·L-1（r=0.9995）,平均回收率为99.9%,RSD=0.27%,最低检测限为0.2mg·L-1。结论：该法适用于黄酮类化合物wx-03原料药的含量测定。     

HPLC测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量

目的建立HPLC同时测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量的方法,为科学评价和有效控制心脑欣滴丸提供依据。方法采用WondasiL C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长275nm,柱温25℃。结果红景天苷、酪醇均能达到基线分离,线性范围分别为：25~400μg·mL-1（R2=1）,2.7~43.2μg·mL-1（R2=1）,平均回收率分别是99.82%（RSD=1.8%,n=6）,100.57%（RSD=2.5%,n=6）。结论该方法简单、准确度高、重复性好可用于测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇的含量,可为该药的质量评价提供参考。     

HPLC法测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量

目的建立妇炎舒片中丹酚酸B的含量测定方法。方法以丹酚酸B为测定指标,HPLC测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量。色谱条件：色谱柱为KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）;检测波长：286nm;流速：1.0mL/min。结果丹酚酸B对照品在0.508～3.176μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为97.94%,RSD=1.14（n=6）。结论本定量方法简便、准确、专属性强,能有效控制妇炎片的质量。     

HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的：建立枸杞子中甜菜碱含量的HPLC-ELSD测定方法。方法：采用Hypersil NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-四氢呋喃-0.2%三氟乙酸（30：60：10）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果：甜菜碱进样量为1.28～12.8μg时,其与色谱峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 2）;平均加样回收率为98.60%,RSD为2.8%（n=6）;测得样品中甜菜碱含量为0.528 1～1.205 4 mg.g-1。结论：该HPLC-ELSD法简便,准确度高,可用于枸杞子的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇科调经片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科调经片中α-香附酮的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75∶25）;流速1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2.185～43.70μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996,n=6）,平均加样回收率为98.95%,RSD为1.17%,（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可用于妇科调经片中α-香附酮含量的测定。     

高效液相色谱法测定宫瘤消片中芍药苷含量

目的用高效液相色谱法测定宫瘤消片中芍药苷的含量。方法色谱柱为DIKMADiamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）,检测波长230nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果芍药苷进样量在0.04296～0.68736μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为97.95%,RSD为1.38%（n=6）。结论所用方法简便、准确,可作为宫瘤消片中芍药苷含量的测定方法。     

LC-MS/MS法测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母颗粒中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量。使用Venusil HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-水(70:30)为流动相,流速为0.3 mL·min-1。以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对盐酸水苏碱(m/z144.06→57.96和m/z 144.06→84.01)进行测定。结果盐酸水苏碱浓度在4.68²34.0 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.8%,RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简便、可靠、准确,可作为益母颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。     

UFLC-MS／MS法快速测定酚酞片中的酚酞

目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化（ESI）,采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm,2．0μm）分离,以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相,体积流量为0．40mL／min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL,最低检测限为2．5ng／mL;日内RSD小于1．85％,日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。     

HPLC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法学研究

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度的HPLC-MS/MS法。方法以茶碱为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样。用Waters symmetry C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,甲醇-0.2%醋酸=35∶65（v/v）为流动相,流速为0.9 mL·min^-1,采用柱后分流,0.2 mL·min^-1进入质谱,柱温35℃。选择监测的离子为m/z152.1→109.9（对乙酰氨基酚）、m/z195.3→138.1（咖啡因）和m/z181.1→123.9（茶碱）。结果血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0.02-4.04μg·mL^-1,5.05~1 010 ng·mL^-1;日内日间精密度RSD均〈7.94%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究。     

HPLC—MS／MS测定人体血浆和尿液中帕洛诺司琼的浓度

目的建立一种简便、灵敏的测定人体血浆和尿液中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱一串联质谱（HPLC-MS／MS）方法。方法血浆、尿液样品分别采用甲醇沉淀处理后,选样分析。采用Agilent-ZORBAX-C18色谱柱（2．1mm×50mm,5fμm）．以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相,采用正离子,多反应监测方式测定样品浓度。用于定量分析的检测离子质荷电（m／z）297．2→m/z110．1（帕洛诺司琼）和DI／Z285．0→M／z193．0（内标）。结果帕洛诺司琼血浆样品在0．02～10ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9975）;定量下限（LLOQ）为0．02ng·L^-1;日内与日间RSD均〈10％;回收率在89．6％～114．0％。尿样在2．5～100ng·mL^-1与峰面积线性关系良好,7—0．9974;定量下限（LLOQ）为2．5ng·mL^-1;日内与日间RSD均〈10％;回收率在96．4％～113．4％。结论本方法简便快速、灵敏准确,适用于帕洛诺司琼在人体体内的药物动力学研究。     

超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中阿托伐他汀浓度的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）法。方法色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（50mm×2．1mm。1．7μm）,柱温40℃,流动相为乙腈-含0．01％甲酸的水溶液（70：30）,流速为0．3mL／min,进样量10μL,电喷雾离子化（ESI^＋）正离子MRM扫描。检测离子为m／z 559．2[M＋H]^＋→440．5[M＋H]^＋（阿托伐他汀）,m／z315．5[M＋H]^＋→109．3[M＋H]^＋（黄体酮）,血浆样品采用乙酸乙酯提取,50℃水浴氮气挥干,用黄体酮作为内标定量分析。结果阿托伐他汀血药浓度在0．01。50ng／mL线性关系良好（r=0．9989）。回收率在95％-106％之间,萃取回收率在72％-79％之间（RSD〈4％,n=5）,日内、日间精密度的RSD均小于5％（n=5）,最低检测质量浓度为0．002ng／mL。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于阿托伐他汀的血药浓度测定。     

UPLC-MS/MS法测定犬血浆中的盐酸右哌甲酯

目的建立犬血浆中盐酸右哌甲酯的UPLC-MS/MS检测方法。方法用甲基叔丁基醚提取犬血浆,离心后取上清液用氮气吹干,用甲醇-水(80∶20)溶解后进行质谱分析。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸(80∶20),流速0.1 mL·min-1,柱温45℃,进样量5μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),盐酸右哌甲酯及卡马西平内标的检测离子对分别为m/z 234.33→84.56和237.35→194.31。结果盐酸右哌甲酯的线性范围为0.1～50 ng·mL-1(r=0.994,n=5),在犬血浆基质中,高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15%,方法的回收率为89%～103%,血浆基质对测定无干扰。结论所用方法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为盐酸右哌甲酯制剂的临床药物动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中托莫西汀的浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱（LC-ESI-MS／MS）检测方法。方法以Agalent C18反相柱（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（1％甲酸）：0．02mol·L-1甲酸铵水溶液=80：20（V/V）;流速0．3mL·min-1,柱温40℃。采用选择反应监测（SRM）对托莫西汀（m／z256．1→44．1）和内标氟西汀（m／z 310．1→44．2）进行测定。结果托莫西汀的高（1000μg·L-1）、中（500μg·L-1）、低（2μ·L-1）质量浓度标准血样的平均回收率分别为107．00％、103．51％和105．76％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均〈15％;线性范围为1—1500μg·L-1,回归方程为Y=0．5821p-2．5814×10^-4,r=0．9975（n=5）,分析方法的最低定量限为1μg·L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于托莫西汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱串联质谱法测定人体血浆中阿那曲唑的浓度

目的建立液质联用法来检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。方法血浆样品经MTBE萃取后,选用来曲唑为内标。色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(60∶40);流速为0.20 mL.min-1;采用ESI+MRM进行离子方式监测;源电压:3.6 kV;源温度:100℃;阿那曲唑和来曲唑的离子选择通道分别为:m/z294.69→225.41,286.25→217.60。结果阿那曲唑的线性范围为0.214~214 ng.mL-1,最低检测浓度为0.214 ng.mL-1,方法回收率在80%~120%,日内、日间RSD均<15%。结论本方法简单、灵敏,可以准确检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。