GC-ECD法测定保健食品中六六六、滴滴涕的农药残留

[摘要] 目的：建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法：样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚（30℃~60℃）提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件：DM-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器（ECD）;载气为高纯氮气N2,柱流量为1.0mL.min-1（恒流方式）;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;进样方式为不分流进样;尾吹气流量为30 mL.min-1;程序升温：初始温度150℃,以10℃.min-1升至250℃,保持5min。结果：六六六、滴滴涕线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为0.001mg.kg-1, 滴滴涕的检测限为0.002 mg.kg-1。结论：该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供参考。 ［关键词］保健食品;六六六;滴滴涕;电子捕获电测器     

两种手术治疗翼状胬肉术后泪膜稳定性观察

目的：评价两种不同手术方法治疗翼状胬肉对泪膜稳定性的影响。方法选取翼状胬肉患者60例60眼随机分为A、B两组,各30例30眼,A组行翼状胬肉切除联合羊膜移植术,B组行翼状胬肉切除联合角膜缘干细胞移植术,比较两组间术前、术后泪液分泌试验（Schirmerl试验）、泪膜破裂时间（BUT）、泪液羊齿状物试验（TFT）,评估手术对泪膜稳定性的影响。结果 Schirmerl试验：A组和B组术后与术前相比差异均无显著性(P>0.05),A组与B组比较差异无显著性(P>0.05)。BUT：A组和B组术后与术前相比差异均有显著性(P<0.05),术前1d、术后2周、术后4周数值A组与B组比较差异无显著性(P>0.05);术后12周B组BUT较A组改善明显,差异有显著性(P<0.05)。 TFT：A组和B组术后与术前相比差异均有显著性(P<0.05),A组与B组比较差异无显著性(P>0.05)。结论翼状胬肉切除联合角膜缘干细胞移植术与翼状胬肉切除联合羊膜移植术,两种手术方式术后泪膜稳定性较术前均有改善;两者相互比较,术后早期泪膜稳定性改善无明显差异,但3个月后前者对泪膜改善更佳。     

微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量

目的：建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法：Waters C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：330 nm;柱温30 ℃。结果：松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,2.418 4-24.184 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,5.106-51.06 μg·mL-1 （r=0.999 8,n=6）范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论：该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。     

MRI对四肢肌肉骨骼肿瘤的诊断价值

[目的]探讨MRI对四肢肌肉骨骼肿瘤的诊断价值.[方法]选择经病理（手术或穿刺）证实的四肢肌肉骨骼肿瘤40例,所有患者均行X线平片、CT检查及MRI扫描,比较X线平片、CT图像和MRI对病变的诊断符合率.[结果]MRI准确显示病变形态特征、判断肿瘤内多种组成成分及坏死或出血、周围软组织的侵犯情况及其他重要特征, MRI对病变的诊断符合率为95% （38/ 40） 显著高于X线平片70% （28/40）和CT图像75% （30/40）（P〈0.05）.[结论]MRI可全面、准确地显示四肢肌肉骨骼肿瘤特征,有助于四肢肌肉骨骼肿瘤的准确诊断,是最佳的四肢肌肉骨骼肿瘤检查技术.     

三期螺旋CT扫描对小肝癌的诊断价值

[目的]探讨螺旋CT三期扫描小肝癌(SHCC)的诊断价值.[方法]选择45例SHCC患者进行三期多层螺旋CT扫描,统计各期病灶的检出数,分析SHCC的CT三期扫描特征和检出率.[结果]SHCC在三期扫描中影像表现不同;45例SHCC患者检出病灶51个,在肝动脉期(AP)、门静脉期(PP)和延迟期(DP)的检出率分别为9...     

胸椎椎弓根外侧螺钉内固定系统在高位胸椎骨折治疗中的应用

目的 探讨应用胸椎椎弓根外侧螺钉内固定治疗T7以上椎体骨折的疗效.方法 回顾性分析2007年5月～2008年1月应用胸椎椎弓根外侧螺钉固定T7以上椎体治疗胸椎骨折6例.其中男5例,女1例;年龄26～63岁,平均47.3岁;合并脊髓损伤者2例（Frankel C级1例,Frankel D级1例）.结果 本组6例X线片显示骨折均复位满意,2例神经损伤者均有Frankel 1级的神经功能恢复,无神经及血管损伤等并发症.6例共应用椎弓根螺钉24枚,其中5 mm×40 mm钉4枚应用于T3,5.5 mm×40 mm钉12枚应用于T4,5,6 mm×40 mm钉8枚应用于T6、T7.随访3～9个月,无螺钉松动与断裂.结论 胸椎椎弓根外侧螺钉内固定是治疗T7以上椎体骨折的一种安全而有效的方法.     

miR-17-5p对小梁网细胞外基质蛋白表达的调控作用及其机制

目的　探讨miR-17-5p对小梁网细胞外基质（ECM）蛋白表达的调控作用及其机制。方法　收集原发性开角型青光眼（POAG）患者和正常小梁网组织,利用RT-PCR和Western blot分别检测miR-17-5p和Smad3表达;将人小梁网细胞（HTMCs）分为miR-17-5p mimics和miR-17-5p NC组,分别转染载有miR-17-5p mimics组和miR-17-5p NC的载体,Western blot检测HTMCs中ECM蛋白纤连蛋白（FN）、胶原蛋白I（CoL-I）、α-平滑肌肌动蛋白（α-SMA）的表达;靶基因预测库预测miR-17-5p靶基因,荧光素酶报告载体联合Western blot鉴定靶基因。HTMCs中共转染miR-17-5p mimics和Smad3过表达载体,Western blot检测各转染组细胞中Smad3、FN、CoL-I、α-SMA的蛋白表达。结果　正常小梁网组织中miR-17-5p表达量为1.16±0.11,高于POAG小梁网组织的0.19±0.04,差异有统计学意义（t=10.641,P<0.001）;正常小梁网组织中Smad3蛋白表达量为0.31±0.06,低于POAG小梁网组织的0.86±0.07,差异有统计学意义（t=8.105,P<0.001）。miR-17-5p mimics组HTMCs中FN、CoL-I和α-SMA蛋白表达均低于miR-17-5p NC组,差异均有统计学意义（均为P<0.001）;靶基因预测库预测及荧光素酶报告载体联合Western blot鉴定证实Smad3为miR-17-5p下游靶基因;miR-17-5p+Smad3转染组HTMCs中Smad3、FN、CoL-I和α-SMA蛋白表达均高于miR-17-5p+vector转染组,差异均有统计学意义(均为P<0.001)。结论　miR-17-5p 能抑制HTMCs的ECM蛋白表达,这一过程可能是通过靶向抑制Smad3表达而实现的。     

过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究

目的建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法。方法建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2 min。结果建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。结论建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制。