GC-ECD法测定5种保健食品中六六六和滴滴涕的农药残留

目的：建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法：样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚（30 ℃~60 ℃）提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件：DM-5弹性石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm);电子捕获检测器（ECD）;载气为高纯氮气,柱流量为1.0 mL·min^-1;进样口温度为230 ℃;检测器温度为300 ℃;进样量为1 μL;程序升温：初始温度150 ℃,以10 ℃·min^-1升至250 ℃,保持5 min。结果：六六六、滴滴涕测定的线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为1.1 μg·kg^-1,滴滴涕的检测限为1.8 μg·kg^-1。结论：该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供依据。     

毛细管气相色谱法检测水皂角等中药提取物有机氯农药残留

目的:建立水皂角等中药提取物中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。方法:样品采用改进了的微量化学法进行提取,浓硫酸净化,以不分流方式进样,用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,微电子捕获检测器检测,载气为高纯氮气,流速为1.5 mL·min-1,尾吹速度为40 mL·min-1,进样口温度250℃,检测器温度300℃。柱初始温度为100℃,以20℃·min-1升至160℃后,保持2 min,以10℃·min-1升至250℃,保持6 min。结果:最小检测量为1.4×10-14-1.2×10-12g,加样平均回收率为93.2％-101.6％;被测样品中均含有不同程度的有机氯农药残留。结论:该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

川白芷中有机氯类农药残留量的检测

目的:制定川白芷中有机氯类农药最大残留限量标准。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量。色谱柱为AgilentHP-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:建议川白芷中有机氯类农药最大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05μg·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01μg·g-1。结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。     

气相色谱法测定氟比洛芬酯中杂质1-溴乙基 乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度

目的：建立有效的气相色谱法测定氟比洛芬酯中1-溴乙基乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度的方法。方法：色谱柱：毛细管色谱柱;载气：氮气;检测器：电子捕获检测器;起始温度为50 ℃,维持3 min,以每分钟2 ℃的速率升温至80 ℃,维持5 min,以每分钟5 ℃的速率升温至100 ℃,再以每分钟20 ℃的速率升温至180 ℃,维持3 min;进样口温度：150 ℃;检测器温度：300 ℃;柱流量：4.0 mL·min-1;进样量：1 μL。结果：定量限、检测限、溶液稳定性、线性、耐用性、重复性、进样精密度经验证,结果均良好。结论：本法可用于氟比洛芬酯中测定两杂质的限度。     

气相色谱法测定氟比洛芬酯中杂质1-溴乙基 乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度

目的：建立有效的气相色谱法测定氟比洛芬酯中1-溴乙基乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度的方法。方法：色谱柱：毛细管色谱柱;载气：氮气;检测器：电子捕获检测器;起始温度为50 ℃,维持3 min,以每分钟2 ℃的速率升温至80 ℃,维持5 min,以每分钟5 ℃的速率升温至100 ℃,再以每分钟20 ℃的速率升温至180 ℃,维持3 min;进样口温度：150 ℃;检测器温度：300 ℃;柱流量：4.0 mL·min-1;进样量：1 μL。结果：定量限、检测限、溶液稳定性、线性、耐用性、重复性、进样精密度经验证,结果均良好。结论：本法可用于氟比洛芬酯中测定两杂质的限度。     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量.方法 采用毛细管气相色谱法;色谱柱为RTX-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气为氮气;检测器为FID;进样口和检测器温度均为280℃;柱温为250℃.结果 角鲨烯在1～50 mg·L-1与峰面积线性关系良好,r=0.997 6;加样回收率平均为100.8％(n=9);检测限为0.4 ng;定量限为2ng.结论 本法灵敏度高,简单易行,结果准确可靠,可为角鲨烯的质量控制提供依据.     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法.方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5 (30 m×320 μm,0.25 μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1ml· min-1,进样量为1.0μl,分流比为20∶1.结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21 μg· ml-1.结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法.     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。