市售散装抗感冒凉茶中对乙酰氨基酚的快捷检测方法研究

目的 建立市售散装抗感冒凉茶中非法添加对乙酰氨基酚的薄层液相色谱(TLC)快捷筛查检测方法。方法 利用薄层液相色谱(TLC)手段建立市售散装抗感冒凉茶中非法添加对乙酰氨基酚的快捷筛查检测方法,对影响薄层色谱结果的影响因素湿度、温度、展开距离、薄层色谱预制板来源等进行优化。结果 在温度32℃,湿度28%~32%,分别吸取凉茶样品,对乙酰氨基酚对照品3μL以条状点于规格为5cm×10cm的青岛海洋GF254薄层色谱板上进行展开为最优条件。结论 该优化方法快速灵敏,操作简便,可用于市售散装凉茶中非法添加对乙酰氨基酚化学品的快捷检测。     

人参皂苷Re拮抗肠缺血/再灌注致肺损伤机制中抗炎抗氧化作用研究

目的建立大鼠肠缺血/再灌注(Ⅱ/R)致肺损伤模型,观察人参皂苷Re的抗炎抗氧化作用。方法 32只SPF级雄性SD大鼠(240²60 g)随机分为4组(n=8),假手术组(S组)、肠缺血/再灌注组(Ⅱ/R组,即M组)、Ⅱ/R+人参皂苷Re高剂量组(Re-H组)、Ⅱ/R+人参皂苷Re低剂量组(Re-L组)。建立肠缺血1 h再灌注2 h损伤模型。大鼠再灌注末取腹主动脉血,检测血清中TNF-α、IL-6、IL-10、SOD和MDA水平;取肺组织标本进行病理学检查和湿/干比测定。结果与S组相比,M组肺组织湿/干比明显增加(P<0.01),肺脏损伤明显,血清中IL-6、TNF-α、IL-10和MDA含量显著升高,同时SOD活力下降(P<0.05或P<0.01);与M组比较,Re-H组和Re-L组可显著改善上述变化(P<0.05或P<0.01),肺组织损伤程度减轻。结论人参皂苷Re预处理可通过提高机体抗氧化、抗炎能力对肠缺血/再灌注所致肺损伤起到保护作用。     

黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱研究

目的建立黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱的分析方法。方法采用ODS C18固相萃取柱对样品进行前处理,采用HPLC-ELSD方法,以Grace Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml/min;蒸发光散射检测器,ELSD参数:漂移管温度106℃,载气流速2.7 L/min。结果建立了黄芪药材的HPLC-ELSD特征图谱,指定出14个共有指纹峰,标定了其中5个指纹峰的结构:3(S)号峰为毛蕊异黄酮苷,4号峰为芒柄花苷,6号峰为毛蕊异黄酮,7号峰为黄芪甲苷,9号峰为芒柄花素;用聚类分析识别模式把14个不同产地的黄芪样品分为3类。结论该方法可为黄芪药材质量控制提供参考。     

5种马鞭草科药用植物的抗补体活性

采用细胞溶血法考察了千解草(Pygmaeopremna herbacea)、白花灯笼(Clerodendrum fortunatum L.)、尖尾枫[Callicarpa longissima(Hemsl.)Merr.]、赪桐[Clerodendrum japonicum(Thunb.)Sweet]及臭茉莉(Clerodendrum philippinum Schauer var.simplex Moldenke)等5种马鞭草科药用植物提取物经典途径和旁路途径的抗补体活性。结果表明:千解草水提取物、白花灯笼水提取物和醇提取物、尖尾枫水提取物和醇提取物、赪桐醇提取物及臭茉莉醇提取物有较强的经典途径抗补体活性,对经典途径的抗补体活性(CH50)分别为0.092±0.008,0.074±0.008,0.088±0.006,0.134±0.017,0.123±0.010,0.380±0.080及0.200±0.015 g/L;仅千解草和尖尾枫水提取物及白花灯笼醇提取物具有旁路途径抗补体活性,对旁路途径的抗补体活性(AP50)分别为0.533±0.033,0.758±0.031和0.362±0.029 g/L。因此,5种植物均具有不同程度的抗补体活性,其中白花灯笼醇提取物抗补体活性最强。     

HPLC-UV法测定十二味丹黄软坚片中芍药苷含量

目的：建立HPLC-UV法测定十二味丹黄软坚片中芍药苷含量的方法。方法：Welch Ultimate XBC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（14∶86）,流速1.0 mL·min-1,检测波长230nm,柱温30℃。结果：在0.0103~3.0989μg范围内检测样品中芍药苷含量与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;日内和日间精密度RSD分别为0.67%和1.71%;重复性试验（n=6）的RSD为1.67%;平均加样回收率（n=9）为93.42%,RSD为1.49%。结论：本方法测定结果可靠,重复性好,适用于十二味丹黄软坚片中芍药苷的含量测定。     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

华山矾地上部分的化学成分研究

目的 研究华山矾Symplocos chinensis地上部分的化学成分。方法 采用多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 从华山矾地上部分95%乙醇提取物中分离得到了14个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、槲皮素(2)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、异槲皮苷(4)、芦丁(5)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、niga-ichigoside F1(7)、shimobashiraside C(8)、岩白菜素(9)、原儿茶酸(10)、大黄酚(11)、aralia cerebroside(12)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(13)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-齐墩果酸(14)。结论 化合物2~6、8~12系首次从该植物中分离得到;化合物3、5、6、8~12系首次从该属植物中分离得到。