UPLC法测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度以及动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度的UPLC测定方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学。方法血浆样品经甲醇提取后,上清液经N2吹干流动相复溶后注入UPLC分析,色谱柱为UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水(28∶72,V∶V),流速为0.4 ml.min-1,检测波长278 nm。SD大鼠6只,iv给药10 mg.kg-1后,用UPLC法测定给药后大鼠血浆中Liguzinediol的浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果 Ligu-zinediol的血药浓度在0.41～52.4 mg.L-1范围内呈线性,提取回收率均>80%,日内、日间精密度<10%,符合生物样品分析要求。大鼠静脉注射10 mg.kg-1的Liguzinediol,其血药浓度(C)-时间(t)曲线呈二室模型,主要药动学参数T12β、AUC(0-∞)、CL分别为1.62 h、18.36 mg.h.L-1、0.71 L.h-1.kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于Liguzinediol的药代动力学及成药性研究。     

生物化学实验教学改革的几点思考

生物化学实验课是生化教学的重要组成部份,有其自身的发生、发展和教学规律。为了提高生化实验教学的效果,改革生物化学教学方式和内容,增设综合性、设计性、开放性实验,培养高素质的医学创新人才。     

大面积脑梗死68例临床特点分析

目的探讨大面积脑梗死的临床特点及其与预后的关系。方法回顾性分析 68例大面积脑梗死患者的高危因素、起病、临床经过、治疗及预后、头颅CT变化及颈内动脉超声检查结果。结果本组患者中 ,脑栓塞 2 8例、脑血栓形成 40例 ;治愈 6例、进步 3 4例、无好转 11例、死亡 17例。结论梗死面积与预后有一定关系 (P <0 .0 5 )。颈内动脉粥样硬化多发斑块和老年人非瓣膜性心房纤颤是大面积脑梗死的主要栓子来源。死亡病例 64 .7%归因于脑疝和继发感染。超早期 ( <6h)头颅CT显示异常者死亡率为 62 .5 % ,中线移位者死亡率 42 .9% ,均提示预后不良。     

HPLC法同时测定四磨汤口服液中5种成分

目的建立HPLC法同时测定四磨汤口服液(木香、枳壳、槟榔等)中5种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长283 nm;体积流量1.0 m L/min。结果辛弗林、去甲异波尔定、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在5.8~185.6μg/m L(r=0.999 9)、0.829~26.52μg/m L(r=1.000 0)、9.775~312.8μg/m L(r=1.000 0)、0.594~19μg/m L(r=0.999 5)、5.2~166.4μg/m L(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于四磨汤口服液的质量控制。     

UPLC法测定大鼠血浆中大豆苷元浓度及药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中大豆苷元浓度的UPLC法,探讨大豆苷元在大鼠体内的药代动力学过程。方法 SD大鼠6只,ig给予30mg·kg-1大豆苷元混悬液,血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,采用UPLC法测定大豆苷元浓度,并用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大豆苷元的血药浓度在20μg·L-1～800μg·L-1范围内线性良好,提取回收率均大于85%,日间和日内RSD小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃给药后,血浆中大豆苷元的药时曲线呈二室开放模型,主要药动学参数Tmax,Cmax,T12β,AUC(0-t),AUC(0-∞),CL,Vd分别为33.3min,355.4μg·L-1,915.7min,213.2mg·min·L-1,218.2mg·min·L-1,0.1467L·min-1·kg-1,74.4L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于大豆苷元体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。     

临床研究协调员在药物临床试验实施中的常见质量问题及对策

临床研究协调员(CRC)作为临床试验的重要参与者,其业务能力和职业素养直接影响临床试验质量.本研究基于药物临床试验质量控制工作经验,总结了在临床试验实施中CRC人员资质与职责分工、数据记录、文档管理、药品管理、生物样本管理、受试者管理等方面存在的质量控制常见问题.我国CRC尚处于发展阶段,存在行业标准缺乏、能力参差不齐...     

UPLC法测定中药淡豆豉中3种主要异黄酮苷元的含量

目的：建立同时测定淡豆豉中3种异黄酮苷元（大豆苷元、黄豆黄素、染料木素）的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。方法：采用UPLC色谱系统,C18色谱柱（100mm×2．1mm,1．71xm）,乙腈-0．1％甲酸水溶液（24：76）为流动相,样品经80％甲醇提取后,用UPLC—UV进行分析检测,检测波长260nm。结果：淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在5min完全分离并进行含量测定,大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在相应的浓度范围内呈现良好线性关系,其平均加样回收率分别为100．5％,99．06％,97．84％。结论：本方法快速、准确,灵敏度高,可用于同时测定淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的含量,为更好地评价淡豆豉药材质量提供新方法。     

论生物化学与分子生物学实验室建设

深化教育改革,加强实验室建设,为培养高素质的创新人才,充分发挥实验技术人员在实验教学、科研、设备管理中的作用,同时实验技术人员要加强自身素质的提高,正确履行自己的职责。     

养血清脑颗粒联合舍曲林治疗脑卒中后抑郁的疗效观察

目的:研究养血清脑颗粒联合舍曲林治疗脑卒中后抑郁的临床疗效。方法:94例卒中后抑郁患者被随机分配到舍曲林组(32)、联合治疗组(32)和对照组(30)。舍曲林组患者给予舍曲林50～100mg/d,联合治疗组在舍曲林治疗基础上给予养血清脑颗粒,3次/d,1袋(4g)/次,阿米替林组患者给予阿米替林25mg～150mg/d,疗程8周。依据HAMD减分率评定临床疗效,采用副反应量表(TESS)评定治疗后的不良反应。结果:联合治疗组治疗2周后抑郁症状得以改善,舍曲林组及对照组4周时症状才改善;联合治疗组及舍曲林组疗效优于对照组(P<0.05),联合治疗组疗效优于舍曲林组但无统计学差异。结论:养血清脑颗粒联合舍曲林治疗抑郁起效快,安全可靠。     

HPLC-UV/MS联合测定加味逍遥丸13种有效成分含量

目的 建立高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)联合测定加味逍遥丸中13种主要成分的含量。方法 HPLC采用Agilent SB C₁₈(4.6 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱;以甲醇(A)、乙腈(B)、体积分数0.1%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^-1;检测波长分别为210 nm(没食子酸、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、藁本内酯)和254 nm(绿原酸、栀子苷、甘草酸、柴胡皂苷B₂)。LC-MS/MS采用Agilent XDB C₁₈(4.6 mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液(A)、甲醇-乙腈=1∶1(B)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,质谱采用ESI离子源,正/负离子模式,离子对：白术内酯Ⅱ(233.0→150.7)、茯苓酸(527.5→465.2)。结果 加味逍遥丸中13种主要成分在HPLC-UV/MS中线性关系良好,平均加样回收...