丝棉木种子化学成分及其抗肿瘤活性

目的 研究丝棉木Euonymus maackii Rupr.种子的化学成分及其抗肿瘤活性.方法 丝棉木种子95%乙醇提取物乙酸乙酯部位采用硅胶、D101、反相HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.MTT法测定其抗肿瘤活性.结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为1β-甲基正丁酰氧基-2β-苯甲酰氧基-4α-羟基-6α-呋喃酰氧基-9β,12-二乙酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,2β,8β-三苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正己酰氧基-β-二氢沉香呋喃(3)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正辛酰氧基-β-二氢沉香呋喃(4)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正癸酰氧基-β-二氢沉香呋喃(5)、卫矛羰碱(6)、6α,12-二乙酸基-1β,9α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-2β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(7)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-羟基-β-二氢沉香呋喃(8)、6α,12-二乙酸基-1β,9 α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-1β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(9)、6α,9β,12-四乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(10).化合物6对Hela细胞有明显的抑制作用,IC50为9.76 μg/mL.结论 化合物1为新化合物.化合物6有一定的抗肿瘤活性.     

川桑中桑皮素的提取工艺优化

目的：探讨川桑中桑皮素的最佳提取工艺。方法：以桑皮素含量为指标,利用4 因素3 水平L9（34）正交试验,分析乙醇浓度、提取时间、溶媒倍数、提取次数对桑皮素提取效率的影响。HPLC 法测定桑皮素含量：YMCPack ODS-A 色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）;流动相为甲醇- 水（80：20）;柱温25 ℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长268 nm。结果：最佳提取工艺：提取前提取溶剂浸泡3 h,回流提取3 次,每次提取时间均为0.5 h,提取溶媒倍数均为20 倍。最优提取条件下测得川桑中桑皮素含量为1.510 mg·g-1。结论：乙醇浓度、溶媒倍数、提取次数对桑皮素提取效率均有显著影响,提取时间无显著影响。     

HPLC 法同时测定丝棉木中2 种成分含量

目的：建立同时测定丝棉木中卫矛羰碱（compound 1）和6α,12- 二乙酸基-1β,9α- 二乙酸（β- 呋喃甲酸酯基）-4α- 羰基-2β-2- 甲基丁酯-β- 二氢沉香呋喃（compound 2）含量的高效液相色谱（HPLC）法,测定丝棉木叶、种子和茎中这2 种成分的含量。方法：石油醚提取,挥干石油醚,甲醇溶解,HPLC 法检测。Syncronis C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇- 水（72∶28）,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,柱温25℃。结果：compound 1 和compound 2 的线性范围分别为0.17~2.72 mg·mL-1 （r1=0.999 7）和0.10~1.60 mg·mL-1 （r2=0.999 5）;检出限分别为10.3 μg·mL-1、13.8 μg·mL-1;平均加样回收率分别为96.1%~110.7%、99.6%~103.5%。丝棉木叶中compound 1 含量范围0.02~0.03 mg·g-1,compound 2 未检出;种子中compound 1 和compound 2 含量范围分别为1.64~3.06 mg·g-1、0.53~1.41 mg·g-1;茎中compound 1 和compound 2 均未检出。结论：建立的高效液相色谱法简便、快捷、稳定、准确,可用于测定丝棉木中2 种成分含量。同一株丝棉木的叶、种子、茎中2 种化合物含量不同;不同株丝棉木的相同部位2 种成分含量差异显著。     

检验系99级《分析化学》试卷质量评估

为了了解99级《分析化学》试卷是否真正反映了教学大纲的要求，能否真正反映出教师的教学质量和学生对所学知识的掌握程度，笔者根据统计学的基本原理对这套试卷进行了质量评估。     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X 1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X 279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

 目的　利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法　首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L₉(3⁴)正交实验表 ,HPLC法检测,色谱柱 :YWG-C₁₈(10μm,4.6mm×250mm)。流动相:水 -甲醇-乙腈(42∶20∶38)。流速:1.0mL·min^-1。柱温:30℃。检测波长:260nm。结果　醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min。结论　用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 ,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法。     

蛇胆川贝液中苦杏仁甙的HPLC分析

目的：测定蛇胆川贝液中苦杏仁甙的含量。方珐：用甲醇提取苦杏仁甙,高效液相色谱法(HPLC)分离,紫外可变波长检测器检测。结果：蛇胆川贝液中苦杏仁甙的含量为14．10％(mg／ml),即1．41mg／瓶。结论：本文所用方法稳定性高,重现性好,操作简单,耗时较短,是生产蛇胆川贝液较理想的质量监控方法。     

桑皮素对人宫颈癌Hela细胞增殖与凋亡的影响

目的探讨桑皮素对人宫颈癌Hela细胞的增殖抑制及其凋亡诱导作用。方法用10、15、20μmol/L桑皮素作用Hela细胞24 h后,在扫描电镜、透射电镜及倒置显微镜下观察细胞形态学变化;利用MTT法检测桑皮素对Hela细胞的增殖的影响;应用Hoechst单染实验检测Hela细胞的凋亡情况;采用qRT⁃PCR和Western blot检测Bax、Bcl⁃2 mRNA及蛋白的表达。结果桑皮素(2.5、5、7.5、10、15、20、25μmol/L)处理Hela细胞24、48 h,能明显的抑制Hela细胞增殖(P<0.05),且呈浓度依赖性。桑皮素(10、15、20μmol/L)处理Hela细胞24 h,细胞呈现早期凋亡。与0μmol/L桑皮素组比较,桑皮素(10、15、20μmol/L)能显著上调Bax mRNA及蛋白表达(P<0.05),下调Bcl⁃2 mRNA及蛋白表达(P<0.05)。结论桑皮素通过上调Bax表达和下调Bcl⁃2表达,从而诱导Hela细胞发生凋亡。     

粉防己和木防己多糖的含量测定

目的：测定中药粉防己和木防己中单糖和寡糖(寡糖的量以单糖表示)的总含量以及多糖的含量。方法：单糖和寡糖的提取：用20倍溶媒(60％乙醇)浸泡24h后，于50℃提取4h，共提取3次，每次提取用20倍溶媒。多糖的提取：用20倍溶媒(水)浸泡提尽单糖和寡糖的残渣24h，于100℃提取3h，重复提取一次。检测方法为硫酸—苯酚法。结果：粉防己和木防己中单糖和寡糖(寡糖的量以单糖表示)的总含量分别为10．20％和7．75％；多糖的含量分别为36．83％和38．44％。结论：粉防己和木防己中含有大量的多糖，为开辟防己类药材新的用途提供理论依据。