红腺忍冬叶不同溶剂提取物中葡萄糖和果糖的含量变化研究

[目的]建立用HPLC-ELSD法测定红腺忍冬叶提取物中葡萄糖和果糖含量的方法,并应用此方法研究红腺忍冬叶不同溶剂提取物中葡萄糖和果糖含量的变化。[方法]采用Lichrospher NH2色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,柱温25℃,流速0.8mL/min;ELSD漂移管温度70℃,载气为氮气,流速1.6L/min。[结果]红腺忍冬叶提取物中的葡萄糖和果糖能够得到较好地分离,葡萄糖和果糖的线性范围分别为0.5840~1.168mg·mL-1、0.8256~1.8576mg·mL-1,r分别为0.9994、0.9991;平均加样回收率分别为96.88%、97.55%,RSD分别为1.11%、1.15%;葡萄糖和果糖的稳定性（RSD）分别为2.12%、0.38%,重复性（RSD）分别为1.31%、0.24%。其中,水提物中葡萄糖和果糖的含量最高（分别为2.19mg·mL-1、4.10mg·mL-1）,50%醇提物次之（含量分别为1.13mg·mL-1、2.12mg·mL-1）,95%醇提物中含量最低（分别为0.45mg·mL-1、0.65mg·mL-1）。[结论]该方法简单、准确、重复性好,可用于测定红腺忍冬叶提取物中葡萄糖和果糖的含量。该批次红腺忍冬叶中,葡萄糖和果糖含量为水提液〉50%乙醇提取物〉95%乙醇提取物。     

丝棉木的三萜成分研究Ⅰ

从药用植物丝棉木Euonymus bungeanus,Maxim的茎木部分离得八种三萜(Ⅰ～Ⅷ)。经波谱和其他理化性质分析,确定Ⅰ为moronic acid,Ⅱ为雷公藤内酯乙(wilforlideB),Ⅲ为雷公藤内酯甲(wilforlide A),Ⅳ为齐墩果酸(oleanolic acid)和Ⅷ为3β,22α-二羟基-△~(12)-齐墩果烯-29-羧酸。上述成分均为首次从丝棉木中分得。此外还得到没食子酸。     

不同产地山羊角多类型资源性化学成分分析及差异研究

  目的  分析不同产地山羊角中多类型资源性化学成分差异, 为其资源利用提供依据。  方法  分别采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、分光光度法对32批不同产地山羊角中核苷类及氨基酸类成分、水溶性蛋白、含巯基类化合物、无机元素类成分含量进行分析评价; 利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别法(PLS-DA)对山羊角产地差异进行综合评价。  结果  山羊角中检测出9种核苷类成分、18种游离氨基酸类成分, 核苷类成分平均总量为20.88 μg · g-1, 氨基酸类成分平均总量为642.41 μg · g-1; 山羊角中水溶性蛋白、总巯基和游离巯基类成分的平均含量分别为51.07 mg · g-1,22.48 μmol · g-1,9.97 μmol · g-1;山羊角中检测出常量元素5种,必须微量元素9种,重金属元素4种, 平均总量分别为45.09 mg · g-1,295.32 μg · g-1,7.74 μg · g-1; PCA和PLS-DA结果表明, 基于48种化学成分分析结果, 不同产地山羊角存在显著差异, 西南地区产山羊角与华东、华北地区产山羊角差异较大, 华东地区产山羊角综合得分较高。  结论  不同产地山羊角所含资源性成分种类基本一致, 但各类型成分含量差异较大, 华东地区产山羊角资源性成分含量相比其他产区较高, 研究结果可为山羊角药用产地选择及综合利用提供一定参考。      

平地木化学成分及含量分析

目的：研究平地木的化学成分,测定平地木中化学成分的含量。方法：利用硅胶、D101 大孔吸附树脂、C18等色谱方法分离,制备色谱仪纯制,用质谱（mass spectrometry,MS）、紫外光谱（ultraviolet and visible spectrum,UV）、红外图谱（infrared spectroscopy,IR）、核磁共振谱（nuclear magnetic resonance spectroscopy,NMR）等波谱方法鉴定其分子结构。以自制的化合物 2 单体为对照品,用高效液相色谱法（ high performance liquid chromatography,HPLC）测定平地中化合物2 的含量。结果：从平地木中发现四种化合物,分别为2- 甲基-5-［10′（顺） - 十五烯基］ - 间苯二酚（1）,2- 甲基-5-［8′（顺）- 十三烯基］- 间苯二酚（2）,2- 甲基-5- 十三烷基间苯二酚（3）,2- 甲基-5- 十五烷基间苯二酚（4）。平地木根、茎、叶中化合物2 的含量分别为16.79 mg·g^-1、19.39 mg·g^-1 和24.59 mg·g^-1。结论：化合物1 为新化合物,化合物3 和化合物4 为首次从平地木中发现。     

红果樫木化学成分研究

目的：研究红果樫木（Dysoxylum binectariferum）茎皮中的化学成分。方法：利用硅胶,反相RP18,凝胶LH-20等柱色谱及HPLC对红果樫木茎皮95%乙醇提取部分进行分离和纯化,用波谱方法鉴定其结构。结果：从红果樫木茎皮中分离得到5个化合物,包括3个倍半萜类化合物,鉴定的5个化合物分别为10β,15-Hydroxy-T-muurolol（1）、10β,15-Hydroxy-α-cadinol（2）、10α,15-Hydroxy-α-cadinol（3）、异莨菪亭（4）、3,4-二甲氧基苯甲醇（5）。结论：化合物1、2、4、5为首次从该属植物中分离得到。     

DPPH·法测定红柳醇提物各组分清除自由基的能力

目的通过11,二苯基-2-苦肼基自由基（DPPH.）法测定红柳醇提物各组分清除自由基的能力。方法将红柳醇提物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,各组分都配置成相当于原药材50mg.mL-1的溶液,通过DPPH·法测定各组分的清除自由基的能力,并计算各组分的清除50%自由基时样品浓度（IC50）。结果正丁醇层清除自由基的能力最强I,C50为0.55mg.mL-1,其次是萃后水层（IC50为1.47mg.mL-1）,乙酸乙酯层（IC50为3.96mg.mL-1）和石油醚层（IC50为4.78mg.mL-1）。结论红柳醇提物各组分对DPPH·均具有一定清除作用,具有体外抗氧化性,可作为有效的天然自由基清除剂,具有很大的开发利用前景。     

丝棉木三萜成分研究Ⅱ

前文报道自丝棉木Euonymus bungeanus分离获得8个结晶性成分。本文对其中的V和VI进行鉴定。V,mp278～280℃,C_(30)H_(46)O_4,证明为benulin或lantabetulic acid,即3β,25-环氧-3α-羟基,Δ~(20(29))-羽扇豆烯-28-羧酸。VI为一新成分,mp258～260℃,C_(30)H_(46)O_4。按波谱分析及其理化性质推定其结构为3β,25-环氧-3α-羧基-Δ~(18)-齐墩果烯-28-羰酸,命名为丝棉木酸(bungeanic acid)。     

RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量1μL。结果：尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54~261.6μg·mL-1（r=0.9999）、9.42~376.8μg·mL-1（r=0.9999）、7.9~316.0μg·mL-1（r=0.9999）、8.74~349.6μg·mL-1（r=0.9999）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率（n=6）分别为102.9%、97.2%、103.1%、98.2%。结论：所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制。     

脑血通片质量标准研究

目的 建立脑血通片的含量测定方法,完善其质量标准.方法 采用紫外可见分光光度法建立脑血通片中总黄酮、总氨基酸含量测定方法.结果 芦丁、谷氨酸分别在10.02～60.12 μg·mL-1 (r=0.9 999)、2.009～10.044 μg·mL-1(r=0.9 990)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.86％ (RSD=2.20％)、101.32％(RSD=2.37％),3批制剂中总黄酮、总氨基酸含量分别为66.73、29.44 mg·g-1.结论 本研究建立的方法简单,结果准确,重现性好,可用于脑血通片的质量控制.     

槐种子化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究槐种子中的化学成分。方法 采用硅胶柱层析及SephadexLH-20等色谱技术进行分离纯化，用波谱和化学方法进行结构确证。结果 从槐种子乙醇提取物中分离得到6个化合物，经结构确证分别为：染料木素7-O-β-D-葡萄糖苷-4′-O-β-D-葡萄糖苷（genistein7-O-β-D-glucopyranoside-4′-O-β-D-glucopyranoside,Ⅰ），染料木素7-O-β-D-葡萄糖苷-4′-O-[0633-L-鼠李糖基-（1-2）-β-D-葡萄糖苷]（genistein7-O-β-D-glucopyranoside-4′-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1-2)-β-D-glucopyranoside],Ⅱ），鸢尾苷元（tectorigenin,Ⅲ），鸢尾苷（tectoridin,Ⅳ），1，6-二-O-没食用酰基-β-D-葡萄糖（1，6-di-O-galloyl-β-D-glucose,V)，没食子酸乙酯（ethyl gallate,Ⅵ）。结论 化合物Ⅲ-Ⅳ为首次从该植物中分得。     

直立百部药材中2种生物碱的含量测定

目的测定直立百部中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量分数。方法采用THERMOHypersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱(0～45 min,体积比43∶57;45～50 min,体积比43∶57～55∶45;50～90 min,体积比55∶45。),检测波长为237 nm,柱温为室温。结果二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的线性范围分别为23～161μg.mL-1(r=0.999 8),14～98μg.mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为100.9%、101.3%,RSD值分别为1.98%、1.66%(n=6)。3批药材中的二脱氢对叶百部碱质量分数分别为1.13、1.14、1.11 mg·g-1,氧化对叶百部碱质量分数分别为1.78、1.81、1.76 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于直立百部药材中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

目的建立橘核中橙皮苷含量的测定方法,为橘核的质量评价与控制提供科学依据。方法采用HPLC法进行测定。色谱柱：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-36%（体积分数）乙酸-水（体积比38∶2∶60）;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：285 nm;柱温：25℃。结果橙皮苷在0.103～2.060μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.87%（n=6）,RSD=2.46%,3批橘核中橙皮苷含量介于0.1～0.2 mg.g-1之间。结论该方法简便、准确,可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法。     

pH-酶触型盐酸小檗碱结肠定位片大鼠体内的释药研究

目的：对pH-酶触型盐酸小檗碱结肠定位片在大鼠体内的释药特点进行研究。方法：将pH-酶触型盐酸小檗碱结肠定位片（Ф3mm）大鼠灌胃给药,在各时间点将大鼠处死,取出胃肠道,采用HPLC检测,内标法分别测得大鼠各段胃肠道内容物中盐酸小檗碱的含量,研究药物在胃肠道各部位内容物中含量的经时变化,评价其释药特性。结果：盐酸小檗碱在胃肠道内容物中的线性范围为0.1-20.0μg.mL-1,线性关系良好（r〉0.999）,定量限为0.1μg.mL-1;药物于6-14h在盲肠和结肠内具有较高的药物浓度。结论：pH-酶触型盐酸小檗碱结肠定位片具有较好的结肠定位释药特性。     

高效液相色谱法测定金铃子滴丸中延胡索乙素的含量

目的建立测定金铃子滴丸中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用HPLC法测定延胡索乙素含量,色谱柱为依利特C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL。结果延胡索乙素在0.01～0.20mg.mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=7);平均回收率为100.25%,RSD为1.71%(n=6);重复性实验的相对标准偏差RSD为1.87%(n=6)。结论该测定方法重复性好、灵敏度高并且简便、准确,可作为金铃子滴丸中延胡索乙素含量的测定方法。     

HPLC法测定显脉香茶菜中nodosin的含量

目的建立显脉香茶菜中nodosin的HPLC含量测定方法。方法色谱柱：Dikmonsil C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（体积比37∶63）;流速：1 mL·min-1;检测波长：231 nm;柱温：35℃。结果 nodosin在显脉香茶菜的茎和叶中的质量分数分别为0.052、0.982 mg·g-1,在茎中的质量分数约是叶中的1/19。显脉香茶菜叶中nodosin的平均回收率为100.12%,RSD值为1.62%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、分离度好,适用于显脉香茶菜药材中nodosin的含量测定。     

HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量

目的：建立高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量。方法采用Watres Symmetry RP18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%三氯乙酸-磷酸（19：81：0.035）为流动相,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：349 nm,柱温：30℃。结果磷酸哌喹线性范围为0.00381~0.0381 mg·mL-1（r＝0.9999）,平均加样回收率为99.5%,RSD为2.12%（n＝9）。结论本方法灵敏、准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

HPLC法测定阿法替尼片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿法替尼片含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾（2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 6.0）-乙腈（50：50）,柱温为30℃,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果阿法替尼浓度在20~120μg·mL-1范围内线性关系（r＝0.9999）良好,平均回收率为100.3%,RSD为0.93%。结论本方法专属强,准确度高,简便,快速。     

癫痫患者拉莫三嗪血药浓度与疗效及剂量关系的研究

目的 分析癫痫患者拉莫三嗪（LTG）血药浓度与疗效及剂量的关系.方法 收集宁夏医科大学总院门诊及住院部60例单服LTG治疗癫痫的患者,采集空腹血5 mL,运用高效液相色谱法（HPLC）测得LTG血药浓度,依据LTG血药浓度将60例患者分为偏低浓度（＜1 μg·mL14例）、有效浓度（1～8μg·mL-149例）及偏高浓度（＞8 μg·mL-17例）3组进行分析.结果 检测结果显示49例患者LTG血药浓度在1～8 μg·mL-1,其中有43例LTG服用剂量50～200 mg,有87.8％的患者癫痫发作得到有效控制;LTG对癫痫各类型发作疗效显著,对全面性发作尤为明显,在血药浓度为1 ～8 μg·mL-1时,LTG对全面性发作与部分性发作有效率差异有统计学意义（P＜0.05）.结论 LTG治疗多种癫痫类型疗效明显,血药浓度在1～8 μg·mL-1时,对全面性发作疗效更好;临床上LTG给药剂量控制在50～200 mg,为相对安全有效的剂量范围.