基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。     

不同产地肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定肉桂叶中香豆素、肉桂酸、桂皮醛成分含量的方法。方法色谱柱为GL Intertsil ODS3 C_(18)柱(4.6 nm×250 nm,5μm);流动相为乙睛-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为290 nm;柱温为25℃。结果香豆素在0.345 2～3.452μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,肉桂酸在0.138～1.38μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,桂皮醛在0.214 2～2.142μg范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 0;香豆素平均回收率96.02%,RSD为0.25%;肉桂酸平均回收率96.43%,RSD为2.9%;桂皮醛平均回收率95.81%,RSD为2.6%。结论本方法简便、快捷,结果准确度高,重复性好,可作为肉桂叶中香豆素、肉桂酸和桂皮醛含量测定方法。     

桂枝的化学成分研究

目的：对桂枝的化学成分进行系统研究。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化，并根据理化常数和光谱解析（UV，IR，MS，NMR）鉴定各化合物结构。从桂枝95％乙醇浸膏的氯仿和乙酸乙酯部分中，共分离得到11个化合物。结果：分别鉴定为：肉桂酸（I）、2－甲氧基肉桂酸（Ⅱ）、1，4－二苯基－丁二酮（Ⅲ）、香豆素（Ⅳ）、β－谷甾醇（Ⅴ）、丁香醛（Ⅵ）、5α，8α－过氧化麦角甾醇（Ⅶ）、2－甲氧基苯甲酸（Ⅷ）、6β－羟基－4－烯－3－豆甾酮（Ⅸ）、原儿茶酸（Ⅹ）、胡萝卜苷（Ⅺ）。结论：化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅷ为首次从天然界分离得到，化合物Ⅶ为首次从高等植物中分离得到，化合物Ⅵ、Ⅸ为首次从本属植物中分离得到。     

万年蒿中肉桂酸类化合物的提取与分离

从蒿属植物万年蒿（Artemisia sacrorum Ledeb.)地上部分首次分得4个肉桂酸类化合物，经理化常数测定、光谱（红外光谱、核磁共振光谱、质谱）分析，分别鉴定为邻－羟基肉桂酸酯苷（O-hydroxycinnamoyl-β-D-glupyranoside,Ⅰ)、邻－羟基肉桂酸（O－hydroxycinnamic acid,Ⅱ)、咖啡酸（caffeic acid,Ⅲ)、2，5－二羟基肉桂酸（2,5-dihydroxycinnamic acid,Ⅳ)。     

钻山风颗粒剂的质量标准研究

目的 以钻山风对照药材和肉桂酸作为对照,分别建立薄层(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法检测控制钻山风颗粒剂的质量.方法 TLC鉴别用三氯甲烷-甲醇(14:1)为展开剂;HPLC法采用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),用乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,检测波长278 nm;柱温25℃;流速1.0 ml/min.结果 TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;肉桂酸含量0.114 64～1.834 24 μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=5×106X+97 402,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率及RSD分别为99.67%和2.35%.结论 以钻山风对照药材和肉桂酸作为对照,采用TLC法和HPLC法控制钻山风颗粒剂质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强.     

薄层扫描法测定复脉定冲剂中远志有效成分的含量

采用薄层扫描法对复脉定冲剂中远志有效成分３，４，５－三甲氧基反式肉桂酸乙酯的含量进行测定。方法简单、快速，结果可靠，可作为该制剂的质控标准。     

愈痔胶囊中香草酸和肉桂酸的含量测定

愈痔胶囊有明显的消肿、固脱和通便的作用 ,主要用于内痔、外痔、肛裂等肛门疾患 ,以改善痔疾患者的临床症状和体质状况 ,经多年临床应用、观察 ,疗效满意 [1 ] 。愈痔胶囊以胡黄连为主 ,胡黄连含胡黄连素、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸 [2 ]、肉桂酸是其中两种抗菌成分 [3] ,我们对愈痔胶囊中香草酸、肉桂酸含量建立了薄层扫描测定法 ,以达到控制愈痔胶囊的质量 ,从而为临床疗效提供保证。1　仪器与试剂仪器 :日本岛津 CS— 930 1PC薄层扫描仪 ,手提式荧光灯 (上海顾村电光仪器厂 ) ;对照组 :香草酸 (批号 776— 90 0…     

当归四逆汤化学成分、药理作用和临床应用的研究进展及质量标志物（Q-Marker）的预测分析

当归四逆汤（Danggui Sini Decoction,DSD）是治疗血虚寒厥证的代表方剂,具有温经散寒、养血通脉等功效,临床多用于治疗冠心病、心绞痛、雷诺氏征、糖尿病周围神经病变、痛经、膝骨关节炎等疾病。在对DSD化学成分、药理作用和临床应用研究进展进行综述的基础上,依据中药质量标志物（quality marker,Q-Marker）“五原则”对其Q-Marker进行预测分析。结果提示阿魏酸、藁本内酯、肉桂酸、桂皮醛、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、甘草酸和细辛脂素可作为DSD的Q-Marker,为DSD及其相关制剂的质量控制等后续研究提供参考。     

Box-Behnken设计-响应面法优化经典名方四妙勇安汤煎煮工艺研究

目的 遵循中医药传承创新发展的基本准则——“遵古原则”,考察经典名方四妙勇安汤（Simiao Yong’an Decoction,SYD）的煎煮工艺,确保原汤剂原汁原味的传统功效,并进行质量综合评价,为经典名方SYD进一步制剂开发提供参考。方法 采用Box-Behnken设计-响应面法对加水量、浸泡时间、煎煮时间进行考察,通过指纹图谱结合多元统计分析进行定性半定量评价,通过含量测定分析和干膏率进行定量评价,综合以上评价方法优选煎煮工艺并验证。结果 通过Box-Behnken设计-响应面法制备17批煎煮样品,建立了17批样品HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,利用多元统计分析对指纹图谱共有峰数据进行主成分分析（principal component analysis,PCA）与正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）并计算得分,结果显示9号工艺为最佳煎煮工艺,即煎煮2次,第1次加16倍量水,浸泡30 min,煎煮30 min;第2次加16倍量水,煎煮30 min。同时采用H...     

基于HPLC多成分定量分析不同产地太子参药材的质量

目的 建立太子参Pseudostellaria heterophylla HPLC多成分定量检测方法,结合化学计量学和加权逼近理想解排序（TOPSIS）法对不同产地太子参药材质量进行评价。方法 以Agilent Zorbax ODS C₁₈柱为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为254、285、203 nm,采用HPLC法同时检测尿苷、肌苷、鸟苷、川陈皮素、染料木苷、木犀草素、金合欢素、白杨素、水杨酸、阿魏酸、肉桂酸、太子参环肽B、太子参环肽A、乌苏酸和β-谷甾醇的含量。利用SIMCA 14.1和SPSS 26.0软件对上述15种成分含量检测结果进行主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）,挖掘影响太子参产品质量的差异性标志物。运用加权TOPSIS法进行7省17批次太子参药材综合质量评价。结果 HPLC多成分定量分析方法学考察符合《中国药典》规定要求。PCA结果显示前2个主成分特征值均大于1,累积方差贡献率为87.843%,17批次太子参样品分为3类。OPLS-DA筛选出尿苷、金合欢素、肌苷、太子参环肽A、太子参环肽B、β-谷甾醇和阿魏酸为影响太子参产品质量的差异标志物。EW-TOPSIS欧氏贴近度在0.258 5～0.642 5,表明不同产地太子参质量差异较大,其中江苏、安徽地区太子参排名靠前,其次为福建、江西和湖南地区,云南、四川地区太子参排名靠后。结论 建立的太子参HPLC多成分定量检测方法操作便捷、结果准确可靠,PCA、OPLS-DA联合加权TOPSIS法可用于不同产地太子参药材的质量评价。