钻山风颗粒剂的质量标准研究

目的 以钻山风对照药材和肉桂酸作为对照,分别建立薄层(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法检测控制钻山风颗粒剂的质量.方法 TLC鉴别用三氯甲烷-甲醇(14:1)为展开剂;HPLC法采用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),用乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,检测波长278 nm;柱温25℃;流速1.0 ml/min.结果 TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;肉桂酸含量0.114 64～1.834 24 μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=5×106X+97 402,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率及RSD分别为99.67%和2.35%.结论 以钻山风对照药材和肉桂酸作为对照,采用TLC法和HPLC法控制钻山风颗粒剂质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强.     

障眼明分散片制备工艺与葛根素含量测定研究

目的:研究障眼明分散片提取与制剂成型工艺;以葛根素作为对照品,建立HPLC法控制障眼明分散片的质量.方法:制备工艺以葛根素提取总量与崩解时限等为考察指标;含量测定采用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),用甲醇-水(25∶ 75)为流动相,检测波长250 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.结果:障眼明分散片在3 min内迅速崩解且全部颗粒通过2号筛,分散均匀,葛根素含量在0.1699～1.3594 μg范围内呈良好线性关系,得回归方程y=3.054×106x-24019(r=0.9998),平均加样回收率及RSD分别为100.03%和1.79%.结论:障眼明分散片制备新工艺合理可行,以葛根素为对照品,采用HPLC法控制障眼明分散片质量的方法简便快速、准确可靠、重现性好、专属性强.     

狼毒大戟化学对照品研究

目的：从狼毒大戟中寻找抗结核的有效成分作为化学对照品。方法：利用硅胶柱层析分离纯化化合物，通过理化性质和光谱分析鉴定,并通过TLC，HPLC进行纯度检测。结果：鉴定该化合物为2，4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙酮（狼毒乙素），纯度〉98%，用于狼毒制剂结核灵片的质量控制。结论：狼毒乙素可作狼毒大戟的化学对照品，以控制其制剂的质量。     

HPLC法测定解热消炎胶囊绿原酸的含量

目的:建立解热消炎胶囊绿原酸的HPLC测定法。方法:采用HPLC法,Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为327 nm,流速为1 ml/min,柱温为25℃。测定解热消炎胶囊中绿原酸的含量。结果:绿原酸的进样量在0.099 6～0.996μg范围内,呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.38%,RSD为0.9%。结论:本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于解热消炎胶囊的质量控制。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的:探讨高效液相法(HPLC)在小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱含量测定中的运用;方法:采用Hypersil BDS C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),用甲醇-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5,20∶80)为流动相,检测波长为210nm。结果:盐酸麻黄碱在0.472 6~3.780 8μg范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程为Y=-38 383.278 2 1.922×106X,r=0.999 9(n=5);平均回收率为100.14%,RSD为2.22%(n=6)。结论:HPLC用于测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量,操作简便快速,专属性强,误差小,重现性好。     

山楂精降脂胶囊的质量标准研究

目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂;HPLC法采用Alltima C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mn),用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相,检测波长220 nm;柱温25℃;流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸含量1.796 8~17.968 0μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=44 820X 5 725.5,r=0.999 9,平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以熊果酸为对照品,采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

目的 延胡索乙素作为对照品,建立高效液相色谱(HPLC)法控制复方元胡止痛胶囊的质量.方法 采用AlltimaC18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mn),用甲醇-水-三乙胺(65:35:0.5)为流动相,检测波长280 nm;柱温30℃;流速1.0ml/min.结果 延胡索乙素含量在0.102 9～1.028 8 μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=4.840 1X 0.089 5,r=0.999 7,平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%.结论 以廷胡索乙素为对照品,采用HPLC法控制复方元胡止痛胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强.