中药灯盏细辛化学成分的研究(Ⅱ)

目的：进一步研究灯盏细辛「Ｅｒｉｇｅｒｏｎ ｂｒｅｖｉｓｃａｐｕｓ（Ｖａｎｔ．）Ｈａｎｄ．－Ｍａｚｚ．」的化学成分。方法：采用硅胶柱层析对灯盏细辛的氯仿萃取部分的化学成分进行分离和纯化,应用理化常数和光谱分析（ＩＲ,ＭＳ,＾１ＨＮＭＲ,＾１３ＣＮＭＲ）鉴定其结构。结果：得到６个单体化合物,结构分别为３,４－二羟基肉桂酸（３,４－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－ｐｈｅｎｙｌ ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ,Ⅶ）,α－甲氧基－γ－吡喃酮（α－ｍｅｔｈｏｘｙ－γ－ｐｙｒａｎｏｎｅ,Ⅷ）、豆甾醇（ｓｔｉｇｍａｓｔｅｒｏｌ,Ⅺ）、胡萝卜甙（β－ｓｉｓｔｏｓｔｅｒｏｌ－３－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｄｅ,Ⅻ）。结论：化合物Ⅶ,Ⅷ,Ⅺ,Ⅻ为首次从本植物中分得。     

柱切换HPLC法测定腹水中左旋氧氟沙星的含量

目的：应用柱切换ＨＰＬＣ技术直接测定腹水中左旋氧氟沙得含量。方法：采用磷酸二氢钾缓冲溶液（ＰＨ２．２）－０．０５ｍｏｌ／Ｌ四丁溴化化铵（１００：４）为预处理流动相,经μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱预处理后,切换到Ｉｒｒｅｇｕｌａｒ＿ＨＣ１８分析柱,以甲醇－磷权二氢钾缓冲溶液（ＰＨ２．２）－０．０５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（３０：７０：４）为分析流动相进行分离测定,紫外线皮长为２９４ｎｍ。结果：左旋氧氟     

近红外漫反射光谱法测定西洋参中人参的掺入量

<正> 人参系五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根,为传统的补益中药,具有大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津安神等功效;西洋参又称花旗参,系同属植物P.quinquefoliunm L.的干燥根,与人参一样具有补益功能,但与人参不同种,性味功效亦有所差异。由于产地不同等因素,西洋参的价格较人参要高得多,故市场上以价格低廉的人参加工后伪充成西洋参或在西洋参制剂中掺入不等量的人参后出售以攫取暴利等掺假、掺伪现象屡见不鲜,而人参与西洋参的主要性状和所含化学成分     

离体眼眶肿瘤及正常组织超高场磁共振波谱特点的比较

目的:运用超高场MR系统对离体眼眶肿瘤及正常组织进行体外MRS检测,观察眼眶不同病变类型在超高场磁共振条件下的波谱特点,为MRS波谱分析的临床应用提供理论依据.方法:临床肿瘤标本10例,良性肿瘤7例,恶性肿瘤3例,正常组织标本2例,采用BRUKER AVANCE 400(SB)超高场核磁共振谱仪进行检测,比较各自不同的波谱特点.结果:1H-MRS波谱分析结果表明:从波峰测量和形态上看,眼眶恶性肿瘤Cho和Cr峰值要高于良性肿瘤;良、恶性眼眶肿瘤组织波谱分析在2.0×10-6附近可见到3个连续的单峰,而正常组织均无此波谱现象.结论:1H-MRS 波谱分析能够区分离体眼眶良、恶性肿瘤及正常组织,值得进一步探讨以应用于临床.     

气相色谱-质谱联用结合代谢组学方法研究不同极化状态下小胶质细胞的代谢差异

目的 运用代谢组学方法阐明经典激活型(M1型)、选择活化型(M2型)和静息态小胶质细胞的代谢差异。方法 将体外培养小鼠小胶质细胞系(BV2)细胞,分为M1组、M2组和静息态组,用实时荧光定量聚合酶链反应(qRT-PCR)检测特异性mRNA的表达差异以确定细胞极化状态,采用基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的代谢组学方法阐明代谢变化。结果 发现M1型与静息态细胞的差异代谢物15个,M2型与静息态细胞的差异代谢物15个。结论 通过代谢组学方法可以找到小胶质细胞极化的差异代谢物,并解释其可能的极化机制,为神经退行性疾病的防治提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数 9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;进样量:20 μl.黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20 min.结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50 134和25 258.回归方程分别为Y=58 924 X-12 352,r=0.999 9和Y=9 237 X-124 447,r=0.999 9,线性范围分别为2.022～101.1 μg/ml和38.04～1 522 μg/ml.方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均<2.0%,最低检测限分别为0.202 2 μg/ml和1.522 μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD＝1.33%(n=3)和98.84%,RSD＝0.12%(n=3).测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究.     

不同种丹参药材的近红外漫反射光谱模式识别法鉴别

目的：建立近红外漫反射光谱（NIRDRS）鉴别不同种丹参药材的方法。方法：对9个产地的丹参药材和同属其他9种植物，采用模式识别法中的聚类分析和判断分别方法进行定性鉴别。结果：丹参药材的NIRDRS原谱及一，二阶导数光谱较为相似，无法直观鉴别，聚类分析发珊种不同产地的丹参较同属不同种药材具有更大的NIRDRS相似性，判别分析发现，特征向量投影法映射图可以直观鉴别不同种丹参药材，结果与化学成分测定相一致。结论：该方法简便，快速，可用于同属不同种药材的鉴别。     

以四大光谱综合解析为导向的光谱分析实验教学实践

以综合解析为导向的光谱分析实验教学,旨在通过对未知化合物紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱及质谱数据的采集与分析,模拟新药研发过程中采用四大光谱确定未知化合物结构的流程,加深学生对光谱法基本理论知识的理解,训练学生规范操作光谱分析仪器,促进学生形成光谱综合解析的基本思路,提高学生的实践能力。     

肾虚证大鼠尿液的核磁共振谱代谢组学研究

目的：应用1HNMR结合主成分分析(PCA)方法研究氢化可的松诱导的肾虚证大鼠和空白对照大鼠的尿液成分谱差异。方法：使用氢化可的松诱导大鼠建立肾虚证模型,1HNMR分析对照组和模型组大鼠的尿液,使用PCA方法进行模式识别,寻找标记物并做出相关代谢途径的可能解释。结果：PCA方法处理肾虚证和空白对照大鼠尿液数据显示,两组大鼠的数据可以在得分图实现分类,与对照组比较肾虚组大鼠由于氢化可的松诱导,大鼠机体进入一个过消耗后衰弱的状态,相关代谢发生显著变化,乳酸(δ 1.37)代谢发生堆积;二甲胺(δ 2.72)的含量增加,提示肾虚与肾功能异常是密切相关的;天冬氨酸(δ 2.83),牛磺酸(δ 3.44,3.28),马尿酸(δ 7.84,7.56,7.64,3.97),肌氨酸(δ 3.87)等的相对积分面积明显下降,这预示糖皮质激素可能引起了肾上腺皮质分泌功能的损害;琥珀酸(δ 2.41)和柠檬酸(δ 2.53,2.68)是三羧酸循环能量代谢及糖酵解的中间产物,其含量的降低,通常是由于线粒体功能紊乱所引起。结论：1HNMR结合PCA模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,本研究为理解中医的肾虚证和为该类疾病临床诊治的研究提供了证据。     

多肽类药物的质量控制及药动学研究进展

多肽类药物具有很强的生物活性,是新药研究中发展最迅速的领域之一。由于其结构的特殊性,在质量控制及药动学研究中依然面临着诸多挑战。本文对多肽类药物的体内外测定方法及相关的药动学研究概况进行综述。