川产道地药材梭果黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定

目的：建立梭果黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量测定方法,为完善梭果黄芪的质量标准提供依据。方法：Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A,以水（含0.2%甲酸）为流动相B,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的线性回归方程分别为Y=30.025 X＋5.1096（r=0.999 7）和Y=58.24 X-94.279（r=0.999 7）;线性范围分别为5.52～110.40μg/mL和5.54～110.72μg/mL;样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的总量在0.0053%～0.0179%之间。结论：本实验建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确,可用于梭果黄芪药材中黄酮类成分的质量控制。     

野生与栽培黄芪中毛蕊异黄酮苷的测定

目的 通过定量分析比较野生与栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的质量分数差异,为评价不同来源的黄芪药材的质量差异提供科学可靠的依据。方法 采用高效液相色谱法测定10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的量。色谱条件：ZORBAX SB-C18^{色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量：1 mL/min;检测波长：220 nm;柱温：250 ℃。结果 毛蕊异黄酮苷的工作曲线为Y=14 739X-5.89, r=0.999 2,线性范围为0.010～0.015 μg,加样回收率为104.7%,RSD=0.78% n=6)。10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的平均质量分数分别为0.21 mg/g和0.24 mg/g。结论 本方法测定结果准确、重现性较好,可作为评价野生与栽培黄芪药材质量的方法之一。}     

HPLC法同时测定仙人菇口服液中10种成分的含量

目的：建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)同时测定仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量。方法：使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0 ml/min,柱温为30°C,检测波长为270 nm,进样量为10 μl。结果：腺苷在0.25~16.0 μg/ml、虫草素和淫羊藿苷在6.25~400.0 μg/ml、芦丁在1.25~80.0 μg/ml、芒柄花苷在0.5~32.0 μg/ml、朝藿定B在0.375~24.0 μg/ml、朝藿定C在3.125~200.0 μg/ml、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625~40.0 μg/ml、宝藿苷I在0.125~8.0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999)；精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5%；加样回收率在85%~115%范围内。结论：该法操作简单、准确性高、重复性好,适用于仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量测定,可以作为仙人菇口服液质量控制方法。     

黄芪赤风汤指纹图谱建立及主要成分含量测定

目的 建立10批黄芪赤风汤供试品溶液的指纹图谱，以及对方中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷7种主要成分进行测定。方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；使用0.05%甲酸水(B)-5%四氢呋喃95%乙腈(D)为流动相进行梯度洗脱；流量：1 mL/min；柱温：23℃，进样量：10μL。基于HPLC-ELSD法，漂移管温度：60℃，柱温：30℃，进样量：20μL。结果 10批黄芪赤风汤供试品共标出16个共有峰，其相似度均在0.9以上，并对毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、芍药内酯苷分别进行指认；基于HPLC-ELSD法：10批黄芪赤风汤其相似度均在0.903以上。且7种主要成分在各自的加样范围中线性关系良好，各自加样回收率RSD≤3%，含量为：芍药内酯苷(9.58±1.70)mg/g、芍药苷(8.36±0.78)mg/g、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(0.77±0.11)mg/g、芒柄花苷(0.16±0.06)mg/g、毛蕊异黄酮(0.50±0.06)m...     

高效液相色谱法测定心通口服液中2种异黄酮类成分的含量

目的建立测定心通口服液中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法。方法采用KromasilODL-1柱,甲醇-水流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,测定2种异黄酮类成分的含量。结果毛蕊异黄酮和芒柄花素线性范围分别为4.700×10-3～2.820×10-2μg、4.650×10-3～2.790×10-2μg,平均回收率分别为103.4%、96.3%,RSD分别为2.46%、3.02%。结论该方法简便、准确、快速、重现性好,为该制剂的质量控制提供了科学依据。     

四种黄芪黄酮类化合物单体对血管内皮细胞功能的保护作用

目的 观察从甘肃陇西产黄芪中提取的黄酮类化合物芒柄花素、毛蕊异黄酮-7-o-β-D-吡喃葡萄糖(CG)、毛蕊异黄酮和2’-OH-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-o-β-D-吡喃葡萄糖(DG)对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)致人脐静脉内皮细胞(HUVECs)损伤的保护作用.方法 将芒柄花素、CG、毛蕊异黄酮和DG分别与1 μm...     

铁元素对红芪异黄酮类成分累积特征分析

目的 研究铁(Fe)元素对红芪异黄酮类成分累积的影响以及无机元素与异黄酮类成分之间的相关性。方法 在红芪生长期叶面喷施高、中、低浓度Fe盐溶液,11月初采收红芪药材,采用高效液相色谱(HPLC)法测定红芪中异黄酮类成分含量,采用火焰原子吸收光谱(AAS)法测定红芪中无机元素的含量,并结合相关性、主成分分析等计量方法分析红芪药材中无机元素与异黄酮类成分之间的相关性。结果 与空白(CK)组比较,高、中、低浓度Fe盐组毛蕊异黄酮苷含量明显升高,芒柄花苷和芒柄花素含量明显降低,且中浓度Fe盐组变化更明显,差异均有统计学意义(P<0.05);中浓度Fe盐对Ca、Mg元素含量具有明显促进作用,对Zn、Co元素含量具有明显抑制作用;Co与Cu、Co与Mg、Zn与芒柄花苷之间存在显著负相关(P<0.05),Cu与Zn、K与Zn、Ca与Mg、Ca与毛蕊异黄酮苷、Fe与芒柄花素之间均存在极显著正相关(P<0.01),Fe与K、Fe与毛蕊异黄酮、Cu与Mg、Mg与芒柄花素、毛蕊异黄酮苷与芒柄花素之间均存在显著正相关(P<0.05)。结论 不同浓度Fe盐溶液对红芪药材中7种元素的累积具...     

不同生长年限栽植膜荚黄芪中黄酮类成分的比较研究

[目的]比较栽植的不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分的高效液相色谱信息、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量以及总黄酮含量.[方法]采用HPLC-DAD方法比较不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分以及毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量,色谱柱为BDS Hypersil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm,Thermo),应用二极管阵列检测器,流动相为乙腈-水,梯度洗脱50 min,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm;采用比色法测定总黄酮含量.[结果]不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分指纹图谱有7个主要共有峰,在概貌上基本一致,但出峰数量和相对峰面积有所差别;1,2,3年生膜荚黄芪中总黄酮含量分别为1.02,1.23,1.79 mg/g,毛蕊异黄酮为0.337,0.121,0.119 mg/g,芒柄花素为0.101,0.031,0.032 mg/g.[结论]不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分含量随着年限的增长而增高,黄酮类成分的种类基本保持不变.     

影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究

目的 通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素。方法 采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分;UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响。结果 建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷I的量与皂苷总量相关系数为0.969,毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正相关;皂苷总量与黄酮总量相关系数为?0.505,呈显著的负相关。随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高;芒柄花素的量随经度的增加而增加;种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷I和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高;黄芪皂苷II的量主要受坡度的影响。结论 影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响;坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响。     

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷

目的:建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。方法:黄芪粗提物分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶10∶2∶10)、乙酸乙酯-乙醇-正丁醇-水(30∶10∶6∶50)两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,下相为流动相,流速分别为2.5 m L·min~(-1)、2.0 mL·min~(-1),转速900 r·min~(-1),检测波长254 nm,所得产物采用高效液相进行纯度测定。结果:300 mg黄芪粗提物分离得到毛蕊异黄酮苷(20 mg)、芒柄花苷(25 mg),两个化合物经高效液相色谱法(HPLC)分析,纯度均大于95%。结论:高速逆流色谱法是一种高效分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

山西浑源仿野生栽培蒙古黄芪的质量研究

目的 通过对山西浑源县仿野生栽培和野生蒙古黄芪中皂苷类和黄酮类成分的比较,评价仿野生栽培蒙古黄芪的质量。方法 采集12批野生和19批仿野生栽培蒙古黄芪样品,采用HPLC-DAD法测定毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定黄芪皂苷I、II、III、IV 4种皂苷成分。结果 5～6年生的仿野生栽培的蒙古黄芪中的高质量分数成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪皂苷I、II、III的量高于野生黄芪,相应的黄酮总量、皂苷总量高于野生黄芪,而2种低质量分数成分芒柄花素、黄芪皂苷IV的量低于野生黄芪;通过比较仿野生栽培1～6年生黄芪中8种成分的量发现,黄酮类成分随生长年限的增长不断升高,而皂苷类成分则逐渐降低。结论 仿野生栽培的方法可有效地解决优质野生浑源蒙古黄芪资源不足的问题。     

甘肃不同产地野生与栽培红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量比较研究

目的分析比较野生与栽培红芪中2个活性成分含量的差异。方法采用高效液相色谱法对红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素进行含量测定。色谱柱为TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),TC-C18保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果各产地野生红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量均高于栽培红芪,其中产自武都的栽培和野生样品中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量最高。结论不同产地野生与栽培红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量存在一定的差异,在评价红芪药材质量时应注意生长环境对药材质量的影响。     

黄芪药材的HPLC-UV指纹图谱研究

目的 建立黄芪药材的HPLC-UV指纹图谱.方法 采用HPLC-UV方法.色谱柱为YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水线性梯度洗脱(0→60 min,20:80→40:60);体积流量:1mL/min;检测波长:210 nm;柱温:室温.结果 建立了黄芪药材的HPLC-UV指纹图谱,指定出16个共有指纹峰.标定了其中7个指纹峰的结构:3号峰为毛蕊异黄酮苷,5号峰为芒柄花苷,8号峰为9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,10号峰为毛蕊异黄酮,14号峰为芒柄花素,15号峰为(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷,16号峰为(3R)-8,2′-二羟基-7,4′-二甲氧基异黄烷.结论 本法简便、准确、重现性好,可作为黄芪药材质量检测的方法.     

扶正润肠丸质量标准研究

目的 建立扶正润肠丸的质量标准。方法 参照《中华人民共和国药典》2015年版通则规定及相关文献,采用薄层色谱(TLC)法对扶正润肠丸中黄芪、肉苁蓉、熟地黄等3味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定扶正润肠丸中指标性成分松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量。结果TLC定性鉴别方法能够有效鉴别3味药材,薄层斑点清晰,且阴性对照无干扰;松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=1.246×108X-1.730×104(r=0.9995)、Y=6.998×108X+5.119×103(r=0.9996)、Y=2.948×108X-1.687×104(r=0.9996),线性范围分别为1.1×10-3～7.7×10-2,2.950×10-5～2.065×10-3,1.33×10-4～9.31×10-3mg/m L;平均加样回收率分别为101.04%,99.80%,100.32%,RSD分别为1.16%,1.47%,1.19%; 20批样品含量测定结果中松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷含量范围分别为22.710～38.226,0.363～0.597,2.970～6.012 mg/g。结论 建立的质量控制方法专属性强、简便、快捷,可用于扶正润肠丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相法测定芪肾口服液中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器(ELSD)测定黄芪甲苷含量,ELSD条件:乙腈-水(32∶68)为流动相,漂移管温度102℃,载气流速2.7L/min;采用紫外检测器(DAD)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,DAD条件:乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长260nm。结果黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为1.1~16.5μg,0.096~0.382μg,平均加样回收率分别为96.73%(RSD=2.08%),100.70%(RSD=3.12%)。结论该方法测定结果可靠,为含黄芪制剂质量标准建立提供参考。     

HPLC-DAD法同时测定糖痹康中6种主要活性成分

目的 研究糖痹康颗粒6种活性成分的含量同时测定的方法.方法 采用HPLC-DAD法测定糖痹康颗粒中6种活性成分的含量,C18色谱柱(150 mm,4.6 mm,5μm),0.1％甲酸与水-0.1％甲酸与乙腈(18％～60％)梯度洗脱;检测λ为多波长检测分别是:196、201、202、204、276、228 nm;用标准曲线法测定.结果 6种活性成分在5 ～ 600 μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为:芍药苷:Y=227 988X+182,R2 =0.999 1;毛蕊异黄酮葡萄糖苷:Y =417 929 X-213,R2=0.999 7;特女贞苷:Y=199 569X-312,∥=0.998 3;迷迭香酸:Y=364 936X+152,R2 =0.998 1;黄芩苷:Y=64 131 X+ 362,R2=0.999 4;小檗碱:y=87 882X+ 111,R2 =0.999 5.6种活性成分的加样回收率分别为:芍药苷:101.44％(RSD =0.48％);毛蕊异黄酮葡萄糖苷:99.99％(RSD=0.43％);特女贞苷102.07％(RSD=0.57％);迷迭香酸:98.38％ (RSD=0.46％);黄芩苷:102.71％(RSD=0.485％);小檗碱:99.54％ (RSD =0.77％).结论 所建立含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖痹康颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

紫外分光光度法测定不同产地黄芪总黄酮的含量

目的:建立黄芪中总黄酮的含量测定方法,比较不同产地黄芪药材总黄酮的含量。方法:以毛蕊异黄酮苷为对照品,采用紫外分光光度法,测定波长为260 nm,对不同产地黄芪药材总黄酮的含量进行测定。结果:毛蕊异黄酮苷在4~20μg/m L呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD%为1.53%;不同产地黄芪药材,总黄酮含量在0.234%~0.383%范围内。结论:本实验建立的方法适用于测定黄芪药材中总黄酮的含量;不同产地黄芪中总黄酮含量以毛蕊异黄酮苷计由高到低依次为大兴安岭、甘肃、山西、内蒙古。