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1.
目的: 建立壮药材滇桂艾纳香专属性检验方法。方法: 采用基原鉴别、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、分子生物学及特征图谱等方法对滇桂艾纳香及其易混品种东风草和高艾纳香进行对比研究。结果: 三者的根、茎、叶性状基本相同,区别点在于滇桂艾纳香头状花序小(直径0.5~0.8 cm),东风草头状花序大(直径1.5~2 cm),高艾纳香头状花序具密集的长绒毛;三者的根、茎横切面,粉末显微特征基本相同,高艾纳香具基部膨大的非腺毛;薄层鉴别(1)中高艾纳香比滇桂艾纳香和东风草少1个斑点;薄层鉴别(2)中滇桂艾纳香比东风草和高艾纳香少1个特征斑点;ITS2序列N-J树聚类分析显示三者具有良好的单系性,三者种间最小遗传距离均大于种内最大遗传距离;与滇桂艾纳香对照图谱相比,东风草平均相似度为0.962,高艾纳香平均相似度仅为0.789。结论: 高艾纳香与滇桂艾纳香区别较大,不宜混用,在日常使用中应注意甄别;东风草与滇桂艾纳香在性状、显微、薄层、分子生物学、特征图谱等方面相似度较高,在对二者进行充分的药理活性以及临床试验等基础上,可考虑作为滇桂艾纳香的替代品使用,以缓解药用资源不足的问题。 相似文献
2.
目的: 通过国家药品评价性抽验工作,对常用中药材鹅不食草的质量进行考察,分析影响鹅不食草质量的主要问题及对策,为监管部门提供技术支持,保障公众用药安全有效。方法: 从全国29个省(市、自治区)的生产和流通领域抽取鹅不食草样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部进行检验,并采用分子生物学技术进行了探索性研究。结果: 本次抽验的鹅不食草样品共计126批次,按现行质量标准检验合格116批,不合格10批,均为杂质项不合格;经探索性研究鉴定,发现正品符合药典规定,掺杂的杂质主要为"白鳞莎草"和"阿拉伯婆婆纳"。结论: 鹅不食草样品的总体质量状况为"一般",存在的问题主要为杂质问题。 相似文献
3.
目的:比较不同提取方法对生何首乌多糖的影响,同时初步探索了热水提取生何首乌和制何首乌多糖的差异。方法:以何首乌为原料,分别通过热水提取法、超声提取法、微波提取法制得多糖,并对不同提取工艺下多糖的得率、总糖含量、蛋白含量、重均分子量(Mw)、单糖组成和2,2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)自由基清除能力进行比较和研究。结果:不同提取方法所得何首乌多糖得率依次为:微波提取法[微波提取何首乌粗多糖(M-PMP)]>热水提取法[热水浸提何首乌粗多糖(H-PMP)]>超声提取法[超声提取何首乌粗多糖(U-PMP)]; U-PMP的蛋白含量最高,Mw与其他多糖也有明显差别;单糖组成结果显示,不同提取方法的何首乌多糖中单糖组成相同,主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但单糖组成的摩尔比有所不同。结论:3种提取方法所得的多糖成分存在一定差异,且不同提取方法得率差异明显,其中M-PMP得率最高;同时发现生何首乌和制何首乌中多糖成分可能存在一定差异,有待进一步验证。 相似文献
4.
目的:动物类中药材在中国具有悠久的应用历史,在中医药宝库中占有重要的地位,但部分动物药材品种在炮制加工、贮藏、使用方法等方面尚存在一定的安全风险。本文梳理了动物类中药材可能存在的质量安全风险点,以期对保障动物类中药材的质量和控制生物安全隐患提供借鉴。方法:本文通过对动物类中药材相关标准及文献的整理研究,发现可能存在的质量安全风险点。结果与结论:目前动物类中药材存在质量标准不完善,药材在运输、保存过程中受污染、变质,缺少相关指导原则的问题。对此,应提高、完善质量标准,加强动物类中药材在贮藏、流通、运输过程的管理,制定相关质控指导原则,保障人民用药安全。 相似文献
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6.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法 选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,3%~8%B;12~25 min,8%~15%B;25~26 min,15%~3%B;26~30 min,3%B),流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量1 μL;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析。根据含量测定结果,采用暴露限值(MOE)结合热水提取转移率进行风险评估。结果 通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求。印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984~49.20,0.994~49.70,1.012~50.60,1.032~51.60,1.004~50.20,1.016~50.80 μg·L-1,这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系(r≥0.999 0);平均加样回收率在87.2%~94.2%,RSD均<4.0%;MOE均>1万。结论 建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。 相似文献
7.
该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸根(AsⅤ)进行研究。HPLC色谱柱为DioncxIonPac^(TM)AS7阴离子交换柱,流动相为100 mmol·L^(-1)碳酸铵-水,室温下梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);HPLC与ICP-MS联用进行测定;结合化学计量学对砷含量特征进行分析;采用暴露限值法(MOE)对样品中无机砷的健康安全风险进行评估。方法学验证结果表明,6种砷化合物在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度RSD为1.8%~3.0%,回收率(n=6)为84.15%~98.28%,重复性RSD为6.4%~7.7%,样品在10 h内稳定性RSD为8.3%~14%。30批次冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中检出痕量AsⅢ和AsⅤ,其他形态、价态砷均未检出,其中干品AsⅢ为0.019~0.040 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.024~0.061 mg·kg^(-1);鲜品AsⅢ为0.0023~0.0061 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.008~0.016 mg·kg^(-1)。风险评估结果表明,干品及鲜品无机砷的MOE均远大于1,无机砷潜在的健康安全风险较小。该研究建立的冬虫夏草(繁育品)中6种砷化合物HPLC-ICP-MS检测方法高效快速、准确性及稳定性较好,研究结果为冬虫夏草(繁育品)安全性及质量可控性奠定基础。 相似文献
8.
目的:通过国家药品抽检工作,了解益心酮片市场整体质量现状及存在的问题,为监督管理部门提供技术支撑,以保障公众用药安全有效。方法:从全国24个省级行政区抽取益心酮片样品,按照 《中华人民共和国药典》2015年版一部益心酮片薄层鉴别项与含量测定项方法开展检验工作,并进行指纹图谱、农药残留、显微鉴别、非法添加化学药品四项探索性研究,分析检验结果以评价益心酮片的市场情况。结果:本次抽验的益心酮片样品共计78批次,依《中华人民共和国药典》法定标准检验的合格率为100%。指纹图谱研究结果显示,不同企业不同批号的产品批间一致性较好;农药残留研究结果显示,农药自身的性质、稳定性及提取工艺对制剂中农药残留量影响很大;显微鉴别以及非法添加化学药品的研究表明,不存在原粉入药以及非法添加化学药品的现象。结论:建议各企业对原材料进行严格控制,并对工艺进行优化,以保障产品安全有效;相关企业修改标示规格,与现行《中华人民共和国药典》标准保持一致。 相似文献
9.
目的:建立藏药小米辣中3种辣椒碱类化学成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用。方法:采用超高压液相色谱法,使用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50︰50),流速:0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量1 μL。以辣椒素为内参物,分别建立二氢辣椒素、降二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定3种辣椒碱的含量,并通过相对标准偏差(RSD)和Pearson系数比较二者结果的相对误差。结果:降二氢辣椒素、辣椒素、二氢辣椒素进样量分别在2.21~22.1 ng、8.96~89.6 ng、3.75~37.5 ng范围内线性关系良好;降二氢辣椒素和二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子分别为0.970和1.159;且在不同实验条件下重现性良好(RSD < 3.0%);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。10批不同产地小米辣样品中降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素的含量范围分别为0.0281%~0.0534%、0.258%~0.389%和0.115%~0.209%。结论:建立的一测多评法可作为小米辣中3种辣椒碱类化学成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法。 相似文献
10.
南蛇藤茎的化学成分研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的研究南蛇藤Celastrus orbiculatus茎的化学成分。方法采用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇分别对南蛇藤茎的乙醇提取物进行萃取;对萃取物运用硅胶、凝胶等分离手段进行反复分离纯化,经理化常数测定,结合UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS方法鉴定结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为山海棠二萜内酯A(Ⅰ)、(5β,8α,9β,10α,16β)-16-hydroxykaurane-18-oic acid(Ⅱ)、水杨酸(Ⅲ)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、异槲皮苷(Ⅴ)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、( )-儿茶素(Ⅶ)、香草酸(Ⅷ)、β-胡萝卜苷(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)。结论以上化合物均为首次从该植物的藤茎中分离得到,化合物Ⅰ~Ⅲ为本属植物中首次分离得到,化合物Ⅳ~Ⅷ为本植物中首次分离得到。 相似文献