贵州产灯盏细辛药材超高效液相指纹图谱研究

目的 建立灯盏细辛药材的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为其质量控制提供快速、科学的方法.方法 采用BEHC<,18>色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 ml·min<'-1>,进样量1μl,柱温40℃,检测波长290 nm.结果 在16 min内得到灯盏细辛药材的指纹图谱,对其中8个色谱峰进行了初步归属,并对贵州不同产地的12批药材样品进行了分析,其相似度达到0.97以上.结论 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好的分离效率、灵敏度,并大大缩短了分析时间,适合于灯盏细辛药材的质量控制.     

定量无梗五加果提取物的体内抗血栓与抗血小板凝集活性(英文)

目的:研究无梗五加果乙醇提取物的大鼠体内抗血栓与抗血小板凝集活性及其三萜皂苷类成分。方法:采用大鼠动-静脉旁路血栓模型的测定无梗五加果醇提物的体内抗血栓活性;采用血小板凝集仪测定其体内抗ADP诱导的血小板凝集活性;采用UPLC-MS/MS法同时对无梗五加根提取物中10种三萜皂苷类成分进行含量测定并采用比色法对其总三萜皂苷成分的含量进行了测定。结果:连续灌胃给予大鼠无梗五加醇提物(125,250,500及1000mg·kg-1/d)15天后,其体内抗血栓活性显示出剂量依赖关系(P<0.05)。同时,提取物也显著抑制了大鼠体内ADP诱导的血小板凝集活性(P<0.05)。不同剂量提取物(125,250,500及1000mg/kg·d-1)下的抑制率分别为(16.3±4.7)%,(28.6±4.1)%,(47.9±4.0)%与(61.3±6.6)%,阳性对照阿司匹林组(27mg·kg-1/d)的抑制率为(55.4±7.5)%。提取物中3个主要三萜皂苷成分22α-hydroxychiisanoside,momordin Ib以及chiisanogenin的含量分别为(3755±51.3),(2461±73.0)和(11...     

UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。     

UPLC法同时测定金欣口服液中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定金欣口服液中芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、黄芩苷、大黄素-8-O-β-葡萄糖苷、黄芩素、汉黄芩素8种指标成分的量。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.4 mL/min,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35 ℃;分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好,平均加样回收率99%～102%,RSD均小于3.1%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于金欣口服液的质量控制。     

UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的含量

建立UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温:30℃。8种成分均能达到基线分离,各成分加样回收率在100.67%～106.92%。本方法简便、快速、准确,可作为样品的定量测定方法。     

超高效液相色谱法同时测定川木香中紫丁香苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量

[目的] 采用微波提取,超高效液相色谱（UPLC）分析,建立同时对川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯进行含量测定的方法。[方法] 以紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯的提取率为评价指标,优化川木香的最佳微波提取条件,并采用UPLC对22批不同批次的川木香进行含量测定。[结果] 微波提取川木香的最佳条件为：提取溶剂为甲醇,微波功率400W,提取时间2min,液料比为80∶1（mL/g）,在此条件下川木香中3种目标化合物的提取率均比超声提取法提取率高;采用UPLC建立的同时测定川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的方法线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%,加样回收率介于范围101.79%~102.23%;含量测定结果表明,不同批次的川木香药材中各成分的含量差异较大,表明市场上的川木香药材质量有较大差异。[结论] 实验建立的方法稳定、快速、高效、重现性好,可用于川木香药材的质量评价。     

复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

目的 建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法 采用ACQUITY UPLC CSH^TM C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^-1磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果 建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论 本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。     

多指标权重分析法结合正交试验优选醋五灵脂炮制工艺

目的 优选醋五灵脂的炮制工艺。方法 建立超高效液相色谱指纹图谱,以醋五灵脂9个共有峰的主成分分析结果及外观性状为综合评价指标,采用正交试验考察米醋用量、电炒锅功率、炒制时间对醋五灵脂炮制工艺的影响,以综合得分为评价依据优选醋五灵脂炮制工艺。结果 醋五灵脂的最佳炮制工艺为每100 g五灵脂使用米醋10 g,电炒锅功率600 W,炒制时长10 min。结论 优选的醋五灵脂炮制工艺稳定可行,可为其饮片质量控制和产业化生产提供参考。     

UPLC同时测定清热止咳颗粒中7种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定清热止咳颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷含量的方法。方法 采用超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱) ,流速0.3 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷分别在0.324～6.480（r=0.999 9）,1.337～26.75（r=0.999 7）,0.687～13.80（r=0.999 6）,1.347～26.95（r=0.999 8）,2.770～55.40（r=0.999 2）,0.330～6.600（r=0.999 8）,0.242～4.840（r=0.999 6）μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;并且芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷平均加样回收率分别为99.41%、101.80%、99.42%、98.47%、101.71%,102.27%和97.64%,RSD范围分别是2.32%、1.69%、2.38%、2.45%、1.24%、1.77%和1.91%。结论 建立的超高效液相色谱(UPLC)方法操作简便、稳定、准确且可行,可用于清热止咳颗粒的质量控制。     

UPLC法测定度鲁特韦有关物质含量

目的:建立测定度鲁特韦原料药有关物质含量的超高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Waters BEH C 18(2.1 mm×150 mm×1.7μm),流动相:10 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH=2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱:0~15 min,流动相B 20%~80%,柱温30℃,流速0.28 mL·min-1,进样量1.0μL,检测波长246 nm。结果:度鲁特韦与各杂质之间的分离度均>1.5;杂质A~D的检测限和定量限分别为8 ng·mL-1和25 ng·mL-1;度鲁特韦浓度和杂质A~D浓度在相应浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r均>0.998;杂质A~D加样回收率均在80.0%~120.0%之间,RSD<5.0%(n=9),度鲁特韦含量准确度结果在99.0%~101.0%范围内,RSD<0.2%(n=9),3批原料药含量结果分别为99.79%,99.77%,100.03%,杂质A分别为0.10%,0.10%,0.11%,杂质B、C均未检出,未知单杂均小于0.05%,总杂分别为0.15%,0.13%,0.14%。结论:本研究建立的UPLC法,专属性强,重复性好,灵敏度和准确度高,可作为度鲁特韦原料药有关物质和含量的控制方法。