UPLC同时测定墨旱莲药材中8种成分的含量

建立一种超高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的异槲皮苷、木犀草苷、异去甲蟛蜞菊内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素8种成分含量的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈,B为0.1%的甲酸水,梯度洗脱条件:0~4 min,10%~13%A;4~10 min,13%~16%A;10~13 min,16%~25%A;13~17 min,25%~28%A;17~20 min,28%~40%A;20~25 min,40%~95%A。流速:0.3 m L·min~(-1);柱温35℃;检测波长350 nm。研究结果表明各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率(n=6)在96.60%~103.4%,RSD为0.86%~2.4%。所建立的UPLC同时测定墨旱莲药材中8种指标成分的含量的方法回收率较好,重复性、稳定性良好,为墨旱莲的鉴别及质量评价提供了科学依据。     

UPLC法同时测定通天口服液中的3种有效成分

目的 采用UPLC法同时测定通天口服液中没食子酸、天麻素和芍药苷的含量.方法 采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃.结果 没食子酸、天麻素和芍药苷的线性范围分别为23.84～238.4、9.552 ～95.52、33.56 ～335.6 ng;平均加样回收率分别为100.2％、101.0％、101.0％,RSD分别为1.6％、1.8％、1.5％(n=6).结论 所用方法简便、快速、准确,可为通天口服液的质量控制提供参考.     

UPLC法测定比卡鲁胺中的有关物质

目的 采用反相超高效液相色谱法测定比卡鲁胺中的有关物质.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,l.7 μm),流动相A为0.01％三氟乙酸水溶液,流动相B为0.01％三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,测定波长270 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃.结果 各成分的分离度及检出灵敏度可满足有关物质的测定要求,0.253～5.06 μg·mL-1比卡鲁胺与峰面积的线性关系良好(r =0.9999).结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,能有效地控制比卡鲁胺的质量.     

止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量。方法以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,柱温40℃,检测波长254nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量。结果建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上。黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80μg/mL、6.52～209.00μg/mL、8.38～268.00μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98%(3.04%)、100.49%(0.60%)、100.55%(2.73%)。11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制。     

基于UPLC结合比色法的葛桑降糖胶囊质量控制研究

目的构建葛桑降糖胶囊的质量控制方法。方法采用比色法测定葛桑降糖胶囊粗多糖、总皂苷和总黄酮含量;采用UPLC建立葛桑降糖胶囊的指纹图谱,测定了10个批次产品;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版本)进行相似度评价,确定共有峰。结果 3批次葛桑降糖胶囊中粗多糖平均质量分数为4.56%,总皂苷平均质量分数为2.97%,总黄酮平均质量分数为2.61%;建立了10批次葛桑降糖胶囊的UPLC指纹图谱,确立15个共有峰,经对照品指认出7个共有峰,分别是葛根素、芦丁、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、商陆苷、人参皂苷Rb1、商陆黄素,对应1、5、8、10、12、14、15号峰。结论此方法可用于葛桑降糖胶囊的质量控制。     

建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量

目的通过优化色谱条件建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量。方法以9种氨基酸对照为外标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,采用ACQUITY UPLCBEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调整pH至6.50)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),检测波长254 nm,流速为0.45 mL/min,柱温36℃。结果复方氨基酸胶囊(9-5)中9种氨基酸出峰时间与对照品出峰时间一致,其他物质无干扰;仪器精密度RSD为0.5%~1.2%,中间精密度RSD为1.3%~1.9%;各氨基酸的溶液浓度与其峰面积线性关系良好(r≥0.999),溶液稳定性RSD为0.6%~1.8%,各氨基酸的平均回收率在95.0%~105.0%之间。含量测定方法比对实验中UPLC法与HPLC法分析结果无明显差异,分析速度明显提高。结论建立的UPLC法高效,快速,灵敏,准确,可用于测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量。     

基于UPLC/LTQ-Orbitrap-MS的消风宣窍汤对变应性鼻炎小鼠尿液代谢组学研究

目的 分析变应性鼻炎（Allergic rhinitis,AR）模型小鼠尿液内源性代谢物的变化,观察消风宣窍汤对AR异常代谢物的调节作用,从代谢组学的角度探究消风宣窍汤作用机制。方法 将60只BALB/c小鼠随机分为对照组、模型组、孟鲁司特组和消风宣窍汤组,以卵蛋白腹腔注射进行致敏,局部鼻黏膜激发的方法建立BALB/c小鼠AR模型,孟鲁司特组和消风宣窍汤组分别给予孟鲁司特钠片和消风宣窍汤,每天2次,连续7d,各组分别于给药最后1天采集尿液样本。采用基于UPLC/LTQ-Orbitrap-MS的代谢组学技术研究各组代谢物的变化,分析药物的干预机制。结果 AR引起小鼠体内酸类、胺类等多种代谢物紊乱。消风宣窍汤主要调控了其中14种异常代谢物的水平,对AR小鼠的干预效果良好。结论 AR小鼠尿液中多个小分子偏离正常状态,消风宣窍汤主要通过对非对称性二甲基精氨酸（ADMA）、N-甲基烟酸、S-腺苷甲硫氨酸(SAMe)、吲哚-2-羧酸(I2CA)、6-氨基己酸(EACA)、咪唑乙酸、1-甲基-4-吡啶-5-羧酰胺(M4PY)的上调和1-甲基组胺的下调,改善组氨酸代谢和半胱氨酸和蛋氨酸代谢以达到治疗效果。      

UPLC测定不同产地半夏药材及其炮制品中的草酸钙

目的 采用UPLC法测定半夏药材及其炮制品中草酸钙的含量.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.5％ (NH4)H2PO4缓冲液(磷酸调pH2.8),流速0.5 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果 线性方程为:y=1.8488×104X+4.146×103(r=0.9999),2.58 ～ 25.80 μg· mL-1草酸与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为98.58％,RSD=1.01％(n=9).结论 所用方法准确可靠,可为半夏药材的质量控制提供参考.     

知柏地黄丸的UPLC指纹图谱研究

目的 建立知柏地黄丸UPLC指纹图谱的研究方法。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长236 nm,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃,以丹皮酚作为参照物。结果 在12 min内完成指纹图谱分析,标出12个共有峰,对6个色谱峰进行了归属,并进行了相似度评价。结论 UPLC简便可行,建立的指纹图谱可用于知柏地黄丸的质量控制。     

UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷

目的建立一种同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的UPLC法。方法采用超高效液相色谱仪。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50mm×2.5mm,1.7μm);检测波长:240nm;流动相:乙腈(A)-1mL·L-1甲酸水溶液(B);采用梯度洗脱;流速:0.3mL·min-1;柱温:30℃。结果该色谱条件下,山茱萸中各组分的分离满足分析要求,莫诺苷和马钱子苷的线性回归方程分别为y=241.65x+27.59,r=0.999 66和y=192.39x-31.96,r=0.999 89;莫诺苷和马钱子苷在0.112 5~1.80和0.087 5~1.40μg范围内峰面积与进样量线性关系良好;测得陕西佛坪山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分别为16.53±0.89和6.81±0.32mg·g-1。结论该方法高效、快速,适合山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分析;陕西山茱萸中有效成分的含量远高于《中国药典》规定,品质优异。