UPLC法测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC系统,使用ACQUITY BEH C18（2.1mm×100mm,1.7μm）色谱柱,流动相为0.1%乙酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4m L·min^-1,检测波长325nm,柱温为40℃。结果咖啡酸质量浓度在0.484~24.20ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为101.7%（RSD=1.64%,n=6）;阿魏酸质量浓度在1.102~55.10ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.1%（RSD=1.83%,n=6）。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制,且不同批次养血清脑颗粒中2种酚酸含量基本一致。     

淫羊藿中化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的建立淫羊藿Epimedium brevicornu中化学成分的超高压液相色谱–飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温为45℃;进样量为2μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.5 kV;离子源温度110℃;雾化温度400℃;雾化气体积流量800 L/h。结果在10 min内完成淫羊藿中40个化学成分的鉴定。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对淫羊藿中化学成分进行了鉴定,为全面控制淫羊藿的质量和机理研究提供了基础。     

超高效液相色谱法测定热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素和虎杖苷

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）同时测定热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素、虎杖苷6种成分的方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC HSS C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为[甲醇–乙腈（35∶65）]–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,分段变波长测定,柱温35℃;进样量1.0μL。结果6种成分在选定的范围内线性关系良好（r≥0.9993）;平均加样回收率在99.08%～102.31%,RSD值均小于2.53%（n=6）。结论采用UPLC法对热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素、虎杖苷6种成分进行测定,方法操作快速,高效,准确,可用于热炎宁颗粒的质量控制。     

UPLC法测定氨苄西林有关物质

目的建立超高效液相色谱检测氨苄西林有关物质的方法。方法采用Acquity UPLC HSS C18色谱柱,以含有冰醋酸、磷酸二氢钾水溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为5μL。结果氨苄西林在0.272 1³2.652μg·mL-1范围内r≥0.9999;该方法专属性,重复性,耐用性,溶液稳定性良好。各组分间相互无干扰,与HPLC具有同等的检测能力。结论该方法专属性强,灵敏度高,效率较高,可作为氨苄西林有关物质的检测有效方法。     

Prediction of ARA/PPI Drug-Drug Interactions at the Drug Discovery and Development Interface

Advances in understanding of human disease have prompted the U.S. Food and Drug Administration to classify certain molecules as “break-through therapies,” providing an accelerated review that may potentially enhance the quality of patient lives. With this designation come compressed timelines to develop drug products, which are not only suitable for clinic trials but can also be approved and brought to the market rapidly. Early risk identification for decreased oral absorption due to drug-drug interactions with proton pump inhibitors (PPIs) or acid-reducing agents (ARAs) is paramount to an effective drug product development strategy. An early ARA/PPI drug-drug interaction (DDI) risk identification strategy has been developed using physiologically based absorption modeling that readily integrates ADMET predictor generated in silico estimates or measured in vitro solubility, permeability, and ionization constants. Observed or predicted pH-solubility profile data along with pKas and drug dosing parameters were used to calculate a fraction of drug absorbed ratio in absence and presence of ARAs/PPIs. An integrated physiologically based pharmacokinetic absorption model using GastroPlus? with pKa values fitted to measured pH-solubility profile data along with measured permeability data correctly identified the observed ARA/PPI DDI for 78% (16/22) of the clinical studies. Formulation strategies for compounds with an anticipated pH-mediated DDI risk are presented.     

UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量

目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTM C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180μg(r=0.9998),平均回收率为96.7%(RSD=1.3%,n=6);柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230μg(r=0.9997),平均回收率为98.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制。     

UPLC测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

目的:建立超高效液相色谱检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量及有关物质的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSSC18色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:头孢哌酮与舒巴坦在20～150μg.mL-1范围内r≥0.9998,各杂质均呈良好的线性关系;头孢哌酮平均回收率为99.9%,RSD为0.40%;舒巴坦平均回收率为99.5%,RSD为0.36%;重复性、专属性、供试品溶液稳定性良好,各组分之间互相无干扰。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可以作为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定及有关物质检查的有效方法。     

UPLC法测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度以及动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度的UPLC测定方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学。方法血浆样品经甲醇提取后,上清液经N2吹干流动相复溶后注入UPLC分析,色谱柱为UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水(28∶72,V∶V),流速为0.4 ml.min-1,检测波长278 nm。SD大鼠6只,iv给药10 mg.kg-1后,用UPLC法测定给药后大鼠血浆中Liguzinediol的浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果 Ligu-zinediol的血药浓度在0.41～52.4 mg.L-1范围内呈线性,提取回收率均>80%,日内、日间精密度<10%,符合生物样品分析要求。大鼠静脉注射10 mg.kg-1的Liguzinediol,其血药浓度(C)-时间(t)曲线呈二室模型,主要药动学参数T12β、AUC(0-∞)、CL分别为1.62 h、18.36 mg.h.L-1、0.71 L.h-1.kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于Liguzinediol的药代动力学及成药性研究。     

血塞通注射液指纹图谱研究

目的采用超高效液相色谱-紫外检测器-质谱(UPLC/UV/MS)法对血塞通注射液进行指纹图谱研究,并对其有效成分进行定性。方法采用Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液进行二元线性梯度洗脱,流速0.2 mL/min。离子化模式为ESI+。结果得到了分离度和重现性均较好的血塞通注射液超高效液相色谱-紫外检测器-质谱指纹图谱,标示了8个共有峰。结论超高效液相色谱-紫外检测器-质谱法可以用于血塞通注射液的快速鉴定及质量控制。     

高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮含量

目的:采用高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮的含量。方法:色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C₁₈柱（50mm×4.6mm,1.7μm）;流动相:0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果:毛蕊异黄酮在6.05～121.00μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为96.17%（RSD=2.84%,n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价。