UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的含量

建立UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温:30℃。8种成分均能达到基线分离,各成分加样回收率在100.67%～106.92%。本方法简便、快速、准确,可作为样品的定量测定方法。     

苦地丁化学成分和体内代谢产物的LC-MS鉴定

目的 研究苦地丁Corydalis bungeana提取物中的化学成分和体内代谢产物,探究其代表性成分质谱裂解规律。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术（HPLC-Q-TOF/MS）,正离子模式扫描,对苦地丁提取物和大鼠口服苦地丁提取物后不同时间段内的血浆、胆汁、尿液和粪便分别进行检测分析,通过与对照品和文献比对保留时间和质谱碎片信息,确定化学成分归属及其裂解方式,预测代谢产物的动态变化。结果 在苦地丁提取物中共鉴定得31个化合物,其中共有21个化合物以原型进入体内;并以紫堇灵为研究对象,在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中分别发现3、3、4、4个代谢产物。结论 借助HPLC-Q-TOF/MS方法鉴定了苦地丁体外化学成分和体内以原型存在的化学成分,阐明了代表性成分紫堇灵的代谢产物及代谢规律,推测苦地丁在体内发生了I相和II相代谢,其中以II相代谢方式为主（硫酸化、糖基化、甲基化和去甲基化）,为阐明苦地丁的药效物质基础提供依据。     

UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布

目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。     

紫堇灵的分离制备及抗炎活性

旨在从苦地丁药材中分离出紫堇灵,从TLRs/NF-κB信号传导通路角度探讨其抗炎作用机制。以80%乙醇提取、硅胶柱色谱等方法制备紫堇灵,UPLC、MS、¹H NMR、¹³C NMR等方法进行纯度及结构鉴定;利用MTT实验评价紫堇灵的细胞毒性;采用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7巨噬细胞建立炎症模型,用紫堇灵进行干预,以Western blot技术检测RAW264.7巨噬细胞中TLR4、TLR2、IκBα、p-IκBα、p65和p-p65蛋白的表达水平;进而通过实时荧光定量PCR、Western blot技术分别检测p65 mRNA及细胞核p65表达情况。实验发现,在LPS诱导的RAW264.7炎症细胞模型中,5~40 μmol/L紫堇灵呈正相关下调RAW264.7细胞中TLR4、TLR2蛋白的表达水平,抑制IκBα磷酸化并从基因水平和蛋白水平抑制p65转位入核。结果表明,紫堇灵可能是通过TLRs/NF-κB信号通路发挥对LPS致RAW264.7细胞炎症的抑制作用。     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法。方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为260 nm（原儿茶酸）和325 nm（新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸）;体积流量0.4 mL/min;柱温35 ℃。结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66%、96.76%、101.1%、103.6%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法。     

短小舌根草苷的制备及其在大鼠体内代谢产物的UPLC-QTOF/MS鉴定

通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。采用全扫描方式采集所有成分准确MS/MS数据,利用MetaboLynx软件分析处理,获得了纯度较高的短小舌根草苷单体并鉴定出了其在大鼠体内的4种代谢产物。     

UPLC法同时测定朝鲜淫羊藿中4个成分的含量

目的:建立同时测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法:采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1%乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速:0.4mL/min;柱温:45℃;检测波长为325nm和353nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷分别在0.576-57.600、1.806-180.600、1.056-105.600和1.530-153.000μg/mL内具有良好的线性关系(R20.9996);平均回收率分别为96.54%,103.60%,98.61%和102.10%。结论:该方法测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷的含量,具有简便快速、可靠的优点。     

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。     

护理干预对拔除下颌第三磨牙术后疼痛的影响

许多患者常因龋齿、阻生、咬合不适等原因需拔除下颌第三磨牙.由于其位于口腔深部,解剖位置复杂,常导致拔除术时间较长,出血量大.患者的焦虑紧张等心理因素常常导致拔除术术中配合不畅,进一步加大拔除难度,延长手术时间,出血量增大,增加损伤和疼痛,甚至影响患者预后.我们探讨术前护理干预和音乐疗法对患者术后疼痛的影响.