抗肿瘤药伏立诺他的合成

目的伏立诺他的合成方法。方法以辛二酸为原料,通过连续两步混合酸酐法制得抗肿瘤药伏立诺他。结果合成的目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及红外光谱确证。结论本合成通过两步得到目标化合物,收率约为41%。     

盐酸苯达莫司汀的合成研究

目的合成盐酸苯达莫司汀。方法以2,4-二硝基氯苯为起始原料,经取代、还原、酰化、环合、还原、取代、氯化、成盐等9步反应合成目标化合物。结果合成的目标化合物,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素分析确证。结论本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率,适合工业化生产。     

卡培他滨的合成工艺研究

目的:改进抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺。方法:5-氟胞嘧啶经硅烷化保护后与1,2,3-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖缩合反应,得到2,3-二-O-乙酰基-5′-脱氧-5-氟胞苷,后者与氯甲酸正戊酯酰胺化反应后经过甲醇钠/甲醇体系脱保护得到卡培他滨,重点考察了硅烷化保护剂以及不同碱性体系对脱保护反应的影响。结果:采用以上工艺,四步反应合成了卡培他滨并通过~1H-NMR和MS确认。结论:成功改进了卡培他滨的合成工艺,提高了收率,质量可控,适合工业化生产。     

艾司奥美拉唑钠有关物质的合成

目的合成艾司奥美拉唑钠产品中两个N-吡啶取代杂质,加强其质量控制。方法以奥美拉唑硫醚和2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐为起始原料,经取代反应得到奥美拉唑硫醚N-吡啶取代物(A),再经不对称氧化反应得到N-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶)甲基艾司奥美拉唑(B)。结果与结论目标化合物的结构经过质谱、核磁确证,纯度均大于98.0%,可用于艾司奥美拉唑钠产品研究质量控制的对照品。本工艺所用原料易得,成本低,纯度高。     

氯法拉滨注射液的细菌内毒素检查

目的：建立氯法拉滨注射液中细菌内毒素的检查方法。方法：利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝聚反应的原理对氯法拉滨注射液中的细菌内毒素进行检查。结果：氯法拉滨注射液在浓度为0.05～0.50mg/ml对测定均无干扰作用,限度确定为每毫克氯法拉滨中含内毒素的量应小于2.5EU。结论：氯法拉滨注射液中的细菌内毒素检查可用鲎试验法,此法灵敏可靠,方便经济。