RP-HPLC法测定参芍片中芍药苷的含量

目的　应用 RP-HPLC法对参芍片中芍药苷进行含量测定。方法　选用 Kromasil C1 8分析柱 ( 2 5 0 mm×4.6mm,1 0μm) ,以体积分数 5 0 %乙醇为提取溶剂 ,甲醇 -水 ( 3 5∶ 65 )为流动相 ,检测波长为 2 3 0 nm,流速为0 .8m L· min- 1。结果　线性范围 6.2 8～ 1 8.84mg· L- 1 ( r =0 .9999) ,平均回收率为 1 0 0 .1 2 % ,RSD为1 .48%。测定的 5批样品中芍药苷的平均含量为 6.1 3 % ,RSD为 1 .1 1 %。结论　本法可作为参芍片中芍药苷含量测定及有关制剂质量控制的一种准确、灵敏、可行的方法     

RP-HPLC法测定红芪中两种异黄酮类成分的含量

目的 :建立HPLC法测定中药红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法。方法 :采用KromasilC18柱 ,甲醇 水为流动相 (梯度洗脱 ) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。结果 :毛蕊异黄酮和芒柄花素的线性范围分别为2 35 0× 10 3 ～ 4 70 0× 10 2 μg、2 32 5× 10 3 ～ 4 6 5 0× 10 2 μg ,平均回收率分别为 98 34%、96 5 3% ,RSD分别为 2 0 0 %、1 6 3%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,具有一定的实用性。     

藏药山生柳的化学成分研究

目的 :研究藏药山生柳的化学成分。方法 :色谱法分离 ,理化法和光谱法鉴定结构。结果 :从地上部分分得4个化合物 ,β-谷甾醇、葫萝卜苷、木栓酮和木犀草素-7-O-葡萄糖苷。 结论 :均为首次从该植物中得到 ,木栓酮为首次从柳属植物中得到。     

高效液相色谱法测定糖脉康颗粒中4种活性成分的含量

目的通过测定糖脉康颗粒中活性成分的含量,有效的控制该制剂的质量。方法用高效液相色谱法,分别以二极管阵列检测器测定了糖脉康颗粒中的芍药苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量;以蒸发光散射检测器测定了黄芪甲苷的含量。结果芍药苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素和黄芪甲苷的线性范围和相关系数分别为:1.85×10-2~9.25×10-1μg,r=0.999 5;4.700×10-3~2.820×10-2μg,r=0.999 5;4.650×10-3~2.790×10-2μg,r=0.999 8;4.032×10-2~0.282μg,r=0.999 4。结论糖脉康颗粒中这四种成分的含量较稳定。通过多种成分含量测定,控制中药制剂糖脉康颗粒质量的方法切实、可行,可以作为该制剂质量控制的方法。     

补中益气丸补气疗效的谱-效关系研究

目的:探讨补中益气丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与其补气作用的关联性,确立其补气药效成分。方法:建立补中益气丸的HPLC-二极管阵列检测器(DAD)和HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)指纹图谱;用控食法和疲劳法联合复制小鼠气虚模型,测定小鼠体质量、脏器指数、廓清指数和矫正廓清指数;用灰关联度分析方法研究其谱-效关系。结果:HPLC-DAD指纹图谱中各峰显示橙皮苷(峰号11)、芒柄花素(峰号19)对补气作用有较大贡献。HPLC-ELSD指纹图谱中各峰显示橙皮苷(峰号4)对补气作用有较大贡献。结论:补中益气丸对模型小鼠气虚症状有明显改善作用;HPLC-DAD和HPLC-ELSD指纹图谱均与补中益气丸的补气作用有一定对应关系;补中益气丸中对补气作用贡献较大的成分是橙皮苷、芒柄花素。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中黄芩苷的浓度

目的建立UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中黄芩苷的浓度,并初步研究大鼠尾静脉注射黄芩苷纳米结晶后药动学特征。方法采用液液萃取法提取药物,以地西泮为内标,色谱柱为C8柱(100 mm×2.0mm,2.2μm),0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流速为0.4 mL·min-1。样品在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化后以多反应离子监测方式测定。结果黄芩苷的线性范围为5⁵ 000 ng·mL-1,定量下限为5 ng·mL-1,平均方法回收率在87.4%5 000 ng·mL-1,定量下限为5 ng·mL-1,平均方法回收率在87.4%¹00.9%,日内、日间变异系数均<15%。结论方法灵敏、准确、快速、专属性强,适用于黄芩苷的血药浓度测定和药物代谢动力学研究。     

红芪多糖HPS4-1A的化学结构特征研究及分子构象初步分析

目的 研究红芪多糖HPS4-1A的化学结构特征,并初步分析其构象。方法 红芪经水提醇沉法提取、Sevage法脱蛋白、H₂O₂脱色素、Sephadex G-200色谱柱分离纯化得到均一的红芪多糖HPS4-1A。以GC法、高效液相凝胶色谱（HPGC）法、凝胶渗透色谱-多角度激光散射仪联用（GPC-MALLS）法、元素分析、苯酚硫酸法、Bradford法研究其理化性质;以GPC-MALLS法对其构象进行初步分析。采用甲基化、部分酸水解、以及NMR研究其连接方式、主链和支链结构及分支点状况。结果 HPS4-1A的绝对分子质量为7.386×10⁴,相对分子质量6.68×10⁵以上;由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖组成,其摩尔比为1∶2∶1∶2,主链骨架由1, 5、1, 3, 5连接的α-L-呋喃阿拉伯糖和1, 6、1, 2, 6连接的α-D-吡喃半乳糖组成,侧链分支点位于阿拉伯糖的3位与半乳糖的2位。侧链分支由1, 4、1, 4, 6-α-D-吡喃葡萄糖,1, 2、1, 2, 4-α-L-呋喃鼠李糖组成。主链末端连接主要是阿拉伯糖,并且连接在1, 5连接的阿拉伯糖的5位。侧链末端连接主要是葡萄糖,还有少量的阿拉伯糖。结论 HPS4-1A为一种新的中性红芪杂多糖,其构象为无规线团状,并且相对分子质量分布呈单分散性。     

参橘止咳滴丸微生物限度检查法的建立和最大耐受量实验

目的:建立参橘止咳滴丸微生物限度检查方法,并测定其最大耐受量。方法:测定参橘止咳滴丸对5种验证菌株的回收率,并对控制菌的检查法进行验证;同时,小鼠灌胃给予参橘止咳滴丸120 g/(kg·d)(相当于人临床用量的2 290.08倍),观察14天,记录有无死亡发生,确定小鼠对参橘止咳滴丸的最大耐受量。结果:回收率试验结果表明,参橘止咳滴丸供试品试验菌的回收率试验均高于70%,证明无抑菌现象;一次性给予高剂量参橘止咳滴丸,经过14天的连续观察,小鼠无死亡且一般状态良好。结论:参橘止咳滴丸可按常规方法进行微生物限度检查,且具有较高的安全性。     

红芪多糖的纯化及初步结构鉴定

目的 研究红芪多糖的分离纯化及初步的结构.方法 采用超声辅助提取多糖,比较 Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白的效果,并用 GC、TLC及 IR分析多糖的初步结构.结果 三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白,经 Sephadex G-25柱层析分离纯化后得红芪多糖2(HPS-2),HPLC确定为均一多糖,糖含量为 98.02%,糖组成分析表明其含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖,摩尔比为 0.3∶0.2∶2.7∶16.1∶2.0.结论 HPS-2是一种以 β苷键为主的吡喃型杂多糖.