含水量对川牛膝种子活力的影响及其抗老化机制分析

以川牛膝Cyathula officinalis种子为材料,通过高温高湿法进行人工加速老化,研究9个含水量对川牛膝种子活力的影响,并对不同含水量的抗老化机制进行了分析。研究结果表明,人工老化后,种子活力普遍有所降低;总体而言,含水量6.55%~4.78%的种子活力及抗老化能力相对较强,种子电导率值、POD活性、MDA含量升高幅度均较小,脱氢酶和SOD活性降低幅度亦较小;且在种子含水量5.77%时,未老化种子发芽试验各指标最高,人工老化和未老化的种子POD活性均最低,浸出液电导率较低,脱氢酶、SOD活性均最高,CAT活性亦较高。因此,在对川牛膝种子进行低温种质库保存时,为使其保持较高的活力和抗老化能力,应考虑将含水量降至接近(5.70±1)%。     

近红外光谱用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定

目的:运用近红外光谱(NIR)技术检测甘草药材中的甘草苷、甘草酸及水分。方法:采用积分球漫反射扫描近红外光谱,以TQ Analyst软件进行数据分析,建立甘草中甘草苷、甘草酸及水分测定的NIR。结果:甘草苷的预测均方根误差(RMSEP)为0.165,预测集相关系数(Rp)0.986 8;交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.393,校正集相关系数(Rv)0.904 6。甘草酸的RMSEP=0.166,Rp=0.995 5;RMSECV=0.575,Rv=0.954 0。水分的RMSEP=0.137,Rp=0.995 2;RMSECV=0.498,Rv=0.931 9。结论:该方法快速、简便。可以用于甘草中甘草苷、甘草酸及水分的含量测定。     

多指标正交设计优选建昌帮炮制辅料蜜炙谷糠的制备工艺

目的优选建昌帮炮制辅料蜜炙谷糠(蜜糠)的最佳制备工艺。方法以总黄酮、阿魏酸、醇浸出物、水浸出物、水分量及外观性状为指标,采用L9(34)正交试验考察加蜜量、加水量、炒制时间和温度对蜜糠制备工艺的影响,确定最佳制备工艺。结果蜜糠最佳制备工艺为加谷糠量30%的蜜,加蜜量50%的水,在90℃下炒制120 s。结论优选的蜜糠制备工艺切实可行,为建昌帮炮制辅料蜜糠质量标准的制定奠定基础。     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。     

在线近红外光谱监测桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分的方法研究

目的采用在线近红外光谱(NIRS)技术,建立桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分实时监测模型。方法通过NIRS漫反射探头采集16个生产批次共176个样本进行建模,优选移动窗口平滑法进行光谱预处理,采用间隔偏最小二乘法(si PLS)结合移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)筛选特征变量为4 759.45～5 338.00 cm-1、5 503.84～6 101.67 cm-1、8 512.25～8 809.24cm-1,采用偏最小二乘(PLS)法建立水分含量多变量校正模型。结果水分预测的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.243%,性能偏差比(RPD)值为13.384,预测相对偏差(RSEP)为0.270%。以8个生产批次对在线监控方法的可靠性进行持续验证,结果 40个样本的相对预测误差均小于4.7%。干燥过程水分实时监测趋势图显示可准确判断干燥终点,终点样本水分含量位于控制限内。结论在线NIRS结合PLS建立的定量模型,可应用于生产规模桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分含量在线监控且预测性能稳健、准确。     

纳米喷雾干燥技术用于生地黄低聚糖微粉的制备工艺研究

目的采用纳米喷雾干燥技术制备载药量高、收率高、吸湿性好的生地黄低聚糖微粉。方法采用B-90纳米喷雾干燥仪制备生地黄低聚糖微粉,采用单因素试验考察后,通过正交试验设计,以平均粒径、收率和吸湿率为评价指标,考察进风口温度、喷雾干燥效率和药液质量分数对制备工艺的影响并优选最佳制备工艺。结果正交试验结果得到最佳制备工艺条件:进风口温度为110℃、喷雾干燥效率为50%、药液质量分数为1.0%,最终得到了载药量为30%、收率为89%、吸湿性良好的生地黄低聚糖微粉,微粉形态稳定。结论采用纳米喷雾干燥技术制备生地黄低聚糖的工艺稳定可行,得到的微粉质量良好,优于传统的喷雾干燥。     

《中国药典》2005年版一部水分测定法比较

目的通过中成药水分测定将《中国药典》2005年版一部附录ⅨH水分测定法前三种方法进行比较。方法药典附录水分测定法烘干法、甲苯法、减压干燥法。结果一般品种烘干法与甲苯法测定结果差异无显著性;烘干法与减压干燥法测定结果差异有显著性。结论取样量不同对烘干法测定结果影响较大判定边缘数据时应慎重。减压干燥法除试验耗时长外方法准确、可靠、操作简单易行。     

人工鼻和气体流量设置对气道内吸入气温度和湿度的影响

目的：观察麻醉机呼吸环路气体低、中、高流量设置和呼吸环路加入人工界对气道内吸入气温度和湿度的影响。方法：选择60名ASA I～Ⅱ级病人，随机分为6组，3组呼吸环路内加入人工界，流量设置分别是0，5，1．5，4．5L/min；另3组不使用人工界，流量设置同上。应用温度湿度仪连续监测吸入气温度和相对湿度，公式计算绝对温度。机械通气3min后的测量值设为基础值，然后纪录15，30，45和60min的值。结果：随机械通气时间延长，人工鼻组的不同流量设置均显著增加气道内吸入气温度和湿度，当流量设置为0．5L/min最高，其次是1．5L/min，再其次为4．5L/min；不用人工鼻组，低、中、高流量设置显著影响气道内吸入气温度和湿度，随通气时间延长，流量为0．5L/min时温度和湿度逐渐升高，1．5L/min略有下降，4．5L/min则明显降低。结论：人工界能补偿气体中、高流量时气道内温度和湿度的降低，低流量增加气道内的温度和湿度。临床采用低流量麻醉技术和人工界对保护病人气道粘膜有利。     

Effect of Spray Drying and Subsequent Processing Conditions on Residual Moisture Content and Physical/Biochemical Stability of Protein Inhalation Powders

Purpose. To understand the effect of spray drying and powder processing environments on the residual moisture content and aerosol performance of inhalation protein powders. Also, the long-term effect of storage conditions on the powder's physical and biochemical stability was presented. Methods. Excipient-free as well as mannitol-formulated powders of a humanized monoclonal antibody (anti-IgE) and recombinant human deoxyribonuclease (rhDNase) were prepared using a Buchi 190 model spray dryer. Residual moisture content and moisture uptake behavior of the powder were measured using thermal gravimetric analysis and gravimetric moisture sorption isotherm, respectively. Protein aggregation, the primary degradation product observed upon storage, was determined by size-exclusion HPLC. Aerosol performance of the dry powders was evaluated after blending with lactose carriers using a multi-stage liquid impinger (MSLI). Results. Spray-dried powders with a moisture level (~ 3%) equivalent to the freeze-dried materials could only be achieved using high-temperature spray-drying conditions, which were not favorable to large-male manufacturing, or subsequent vacuum drying. These dry powders would equilibrate with the subsequent processing and storage environments regardless of the manufacturing condition. As long as the relative humidity of air during processing and storage was lower than 50%, powders maintained their aerosol performance (fine particle fraction). However, powders stored under drier conditions exhibited better long-term protein biochemical stability. Conclusions. Manufacturing, powder processing, and storage environments affected powder's residual moisture level in a reversible fashion. Therefore, the storage condition determined powder's overall stability, but residual moisture had a greater impact on protein chemical stability than on powder physical stability.