腰痹通胶囊4种中间体粒径的近红外光谱通用定量模型研究

目的旨在通过近红外光谱(NIRS)信息与腰痹通胶囊(Yaobitong Capsules,YC)中间体中值粒径(D_(50))的关系分析,探讨对该品种生产过程中4种中间体建立D_(50)近红外通用定量模型的可行性。方法采集YC生产过程中的原料细粉、干燥颗粒、整粒颗粒和总混颗粒4种中间体的NIRS,考察不同预处理方法对模型的影响,并采用间隔偏最小二乘法(iPLS)、组合间隔偏最小二乘法(siPLS)和移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)优选NIRS波段,采用偏最小二乘法(PLS)对4种中间体建立1个D_(50)通用定量模型。结果通用模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)为3.918μm,预测均方根误差(RMSEP)为2.832μm,预测相对偏差(RSEP)为2.26%,小于5%,性能偏差比(RPD)为4.60,大于3,该模型可以用于定量测定,且与独立模型比,预测准确性相差不大。结论 NIRS通用定量模型可用于YC 4种中间体D50的测定。     

近红外光谱分析技术快速测定天舒片的包衣薄膜厚度

目的:探讨近红外光谱分析技术应用于检测天舒片包衣薄膜厚度的可行性。方法:采集9批天舒片包衣过程样品的近红外漫反射光谱,运用Kennard-Stone算法将样本集划分为校正集和验证集。优选预处理方法,并采用组合间隔偏最小二乘法(si PLS)和移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)优选光谱区间,建立测定包衣厚度的偏最小二乘法(PLS)定量模型。结果:在标准正态变量变换+一阶导数+Norris Derivative平滑对光谱进行预处理并结合si PLS的优选区间建立的模型中,校正集预测值与实测值的相关系数0.966,验证集预测值与实测值的相关系数0.991,表明预测值与实测值的相关性较好。校正均方根误差(RMSEC)0.198%,预测均方根误差(RMSEP)0.062%,表明模型的预测性能良好。结论:近红外光谱分析技术用于天舒片包衣薄膜厚度的测定具有很高的准确性,能够为中药片剂生产过程中包衣厚度的在线检测提供技术支持。     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

筋骨痛消丸水浸出物含量的近红外光谱快速测定

目的:运用近红外光谱技术(NIRS),结合偏最小二乘法(PLS),对筋骨痛消丸中水浸出物进行快速测定。方法:将近红外光谱图与筋骨痛消丸水浸出物的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行考察;采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法,建立测定筋骨痛消丸中水浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。结果:98份样品所建立的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.983 26,校正均方根偏差(RMSEC)为0.21,预测均方根偏差(RMSEP)为0.22。18份验证集样品真实值和预测值的平均相对偏差为0.09%。结论:近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立的定量分析模型可用于对筋骨痛消丸中水浸出物含量的快速测定。     

基于两类误差检测理论金银花提取过程的MEMS-NIR在线分析建模方法研究

采用新型微机电近红外(MEMS-NIR)光谱技术,在线监测金银花提取过程中绿原酸成分的含量。以高效液相色谱法为参考方法,采用Kennard-Stone法(KS)划分样本集,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元分析模型。通过组合间隔偏最小二乘法(Si PLS)对建模波段进行筛选,建立PLS模型。运用相对预测偏差(RPD)来评价模型的预测能力,并基于两类误差检测理论计算模型的多变量检测限(MDL),以MDL值进一步科学表达金银花提取过程的在线分析建模方法。结果表明应用MSC预处理方法所建模型最好,其交叉验证均方根误差(RMSECV)、校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.707,1.487,2.362,校正集决定系数Rcal2为0.998 5,预测集决定系数Rpre2为0.988 1,且其RPD值为9.468,表明模型具有良好的预测性能。经Si PLS法筛选的多变量检测限MDL(0.042 15 g·L-1)小于未经变量筛选的MDL值,表明经Si PLS筛选有利于提高模型的预测性能。该研究从两类误差检测理论更加准确表达模型的预测能力,进一步说明MEMS-NIR光谱技术可用于金银花提取过程的在线监测。     

近红外光谱法快速测定筋骨痛消丸中的水分

目的运用近红外光谱技术(NIRS)对筋骨痛消丸中水分的含有量进行快速测定。方法通过TQ Analyst 8.0分析软件将近红外光谱图与筋骨痛消丸中水分的含有量进行关联,对光谱预处理方法、建模区间和主成分数进行考察,得到最佳建模条件,选用NIRS结合偏最小二乘法(PLS)建立测定筋骨痛消丸中水分含有量的近红外定量分析模型。结果筋骨痛消丸中水分含有量定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.984 52,校正均方根偏差(RMSEC)为0.034 4,预测均方根偏差(RMSEP)为0.037 2,16份验证集样品水分含有量预测值和参考值的平均偏差为0.02%,预测相关系数为0.972 2。结论近红外光谱技术建立的定量分析模型可以对筋骨痛消丸中水分含有量进行快速测定。     

基于偏最小二乘法建立大株红景天片素片硬度近红外光谱预测模型

目的 基于近红外光谱(near infrared spectrum,NIRS)技术，建立一种快速预测大株红景天片(Rhodiola grandiflora Tablets,RGT)素片硬度的方法。方法 采集共600个生产样本与自制样本的NIRS，通过比较不同光谱预处理方法与不同特征变量筛选条件下模型的优劣，建立偏最小二乘(partial least-square,PLS)算法模型，另采集120个样本的NIRS对模型进行外部验证，预测RGT素片硬度。结果 建立的素片硬度PLS模型中，无预处理的光谱采用全波段建模的模型效果最佳，预测模型的校正集相关系数(correlation coefficient of training set,R_cal)与验证集相关系数(correlation coefficient of verification set,R_pre)分别为0.971 9与0.988 7，相关性良好，预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为2.03 N，性能偏差比(ratio o...     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分

目的:采用近红外光谱技术结合PLS建立一种木香药材中水分的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集木香的近红外漫反射光谱,以甲苯法测定的含量为参考值,结合偏最小二乘法(PLS)建立木香药材中水分的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.982 9,0.178,0.196;验证集NIR预测值与甲苯法参考值的t检验值为-0.615,双侧P>0.05,差异无统计学意义。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于木香药材中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量

目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。     

基于中红外光谱技术桂枝茯苓胶囊浓缩过程快速检测方法研究

目的 应用衰减全反射中红外光谱（mid-infrared spectroscopy,MIRS）技术建立桂枝茯苓胶囊（Guizhi Fuling Capsules,GFC）浓缩过程中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷及挥发油桂皮醛和肉桂酸的定量分析模型,实现GFC浓缩过程的质量控制。方法 以HPLC检测值为参照,采集GFC浓缩过程的MIRS,结合偏最小二乘（partial least square,PLS）法分别建立6种指标性成分的定量模型。结果 没食子酸、芍药苷、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酰芍药苷及桂皮醛的校正集相关系数（rcal）分别为0.992、0.977、0.986、0.985、0.974、0.980,验证集相关系数（rpre）分别为0.985、0.961、0.988、0.993、0.978、0.975,校正均方根误差（corrected root mean square errors,RMSEC）分别为0.132、0.771、0.042、0.044、0.075、0.185,预测相对偏差（relative standard error of prediction,RSEP）和相对误...     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

基于多品种水-醇双提物的中药粉体性质影响颗粒吸湿性的研究

目的 探究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响,筛选潜在关键影响因素。方法 以5个品种共计175批中间体粉末的18个粉体参数为自变量,颗粒吸湿性为因变量,进行原始数值描述、变量相关性分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法（partial least squares,PLS）预测模型分析,研究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响。结果 原始数值描述发现中间体粉末及颗粒均存在强吸湿性,但相对于粉末,颗粒吸湿性较低,表明制粒工艺一定程度上可改善粉末吸湿性;相关性分析结果显示中间体粉末的粒度分布宽度、均匀性、吸湿性、含水量与颗粒吸湿性呈强相关;PCA确定2个关键主成分,其方差贡献率分别为57.13和19.82;PLS预测模型在2个关键主成分前提下,以变量投影重要性（variable importance in the projection,VIP）、回归系数、方差膨胀因子（variance inflation factor,VIF）及平均相对预测误差为判定指标,确定粉末含水量、吸湿性、振实密度和D50是影响颗粒...     

近红外光谱法快速测定丹皮中丹皮酚和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量。方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157。结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定。