偕二膦酸的研究——Ⅰ.偕二膦酸及其盐类化合物的合成

偕二膦酸类化合物早已广泛应用于工业用水的软化、工业防锈等方面,但近期发现它对人体的矛齿等的矿化具有调节作用,可防龋齿、牙石等。所以对二膦酸存在下,生物矿化动力学的研究十分活跃。然而所有这些研究只以1-羟基-1,1-乙二膦酸(HEDP)为对象,显然存在局限性。为了探讨偕二膦酸的结构与生物矿化调节作用之间的关系,以期得到功效更好的结构,本文合成了一些衍生物。对于它们的生物矿化模型实验研究,将另文报道。     

新型抗溃疡药溃消净(Trithiozine)的合成

“溃消净”,4-(3,4,5-三甲氧基硫代苯甲酰基)-四氢-1,4-氧嗪(商品名Trithiozine),在我们实验室试制成功。以没食子酸为原料,总收率达到57％。我们对此路线中的后面两个化合物进行了元素分析及光谱鉴定。“溃消净”的抑制胃酸分泌及抗溃疡作用可与甲氰咪胍(Cimetidine)相匹敌。     

突发脑溢血的施救方略

脑溢血突然发作，患者失去意识而倒下，呈昏睡状态，周围人或亲人经常会惊慌大嚷，有的高声呼唤病人的名字，有的还揉摸或搬动患者的身躯．以期待病人恢复；这些做法都是错误的，最好的办法，是让患者保持绝对的安静．随意搬动或高声呼喊．都有可能使症状加重．严重的还会导致失去恢复的可能。     

生藤中新甾体皂苷衍生物的结构鉴定

目的：研究生藤的化学成分。方法：利用各种色谱技术分离纯化，通过理化常数测定和波谱方法鉴定其结构。结果：从生藤茎的95％EtOH提取物中分离得到7个化合物，其结构经波谱等方法鉴定为β－谷甾醇－3－O－β－D－葡萄糖苷－6′－O－二十烷酸酯（I），2α，3β，23－三痉基－齐墩果－12－烯－28－酸（Ⅱ），2α，3β，23－三痉基－乌苏－12－烯－28－酸（Ⅲ），β－谷甾醇－3－O－β－D－葡萄糖苷（Ⅳ），硬脂酸（V），葡萄糖（Ⅵ）和蔗糖（Ⅶ）。结论：所有化合物均为首次从该植物中分离得到，其只化合物I为1新化合物。     

5-氯-2-甲氨基二苯酮的制备

由5-氯-2-氨基二苯酮(简称氨基酮)制成其N-单甲基物(Ⅰ)为生产二氮杂(艹卓)类安眠镇静药和抗焦虑药的重要中间体,也是制备非二氮杂(艹卓)类如甘氨酰芳胺(Glyanilides)类药物的重要原料。     

杜仲叶苯丙素类成分的研究

目的 :对杜仲叶化学成分进行研究。方法 :溶剂法、色谱法分离化学成分 ,波谱法鉴定其结构。结果 :从叶中分离得到 6个化合物 ,熊果酸 (1) ,β-谷甾醇 (2) ,对香豆酸 (3) ,咖啡酸乙酯 (4) ,绿原酸 (5) ,松柏苷 (6)。 结论 :均为首次从杜仲叶中得到 ,化合物 3,4,5为首次从杜仲属中获得。     

生藤中新甾体皂苷衍生物的结构鉴定

目的：研究生藤的化学成分。方法：利用各种色谱技术分离纯化，通过理化常数测定和波谱方法鉴定其结构。结果：从生藤茎的95％EtOH提取物中分离得到7个化合物，其结构经波谱等方法鉴定为β－谷甾醇－3－O－β－D－葡萄糖苷－6′－O－二十烷酸酯（I），2α，3β，23－三痉基－齐墩果－12－烯－28－酸（Ⅱ），2α，3β，23－三痉基－乌苏－12－烯－28－酸（Ⅲ），β－谷甾醇－3－O－β－D－葡萄糖苷（Ⅳ），硬脂酸（V），葡萄糖（Ⅵ）和蔗糖（Ⅶ）。结论：所有化合物均为首次从该植物中分离得到，其只化合物I为1新化合物。     

抗肿瘤药物阿那曲唑的合成方法改进

目的 改进抗肿瘤药物阿那曲唑的合成工艺。方法以1，3，5—三甲苯为起始原料，经过两步溴化、氰化、甲基化和N—烷基化5步反应合成阿那曲唑，在第二步和最后一步反应中使用相转移催化方法。结果 成功地合成阿那曲唑，总收率为28％。结论 改进后的合成方法反应时间明显缩短，操作方法大大简化，所有原料均国产化，更适合于工业化生产。     

生藤化学成分与生物活性研究

生藤[Stelmatocrypton khasianum (Benth.)H. Bail.]又名须药藤,为萝摩科须药藤属植物,主要分布于印度及我国云南、贵州和广西,具解表温中、祛风通络之功效,但有关其化学成分的研究报道很少.我们从生藤活性部位用色谱法和现代波谱技术分离鉴定了32个化合物,甾体皂苷4个:生藤皂苷A(1),生藤皂苷B(2),生藤皂苷C(3),生藤皂苷D(4);三萜皂苷4个:生藤皂苷E(5),生藤皂苷F(6),2a,3β,19α,23-四羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(7),2α,3β,19α,23-四羟基-乌苏-12-烯-28-酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(8);三萜苷元8个:α-香树脂醇乙酸酯(9),α-香树脂醇(10),3β-乙酰氧基-乌苏-12-烯-11-酮(11),11α,12α-e-poxytaraxer- 14-eh- 3β- yl-acetate (12),3-乙酰齐墩果酸(13),2α,3β,23-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸(14)和2α,3β,23-三羟基-乌苏-12-烯-28-酸(15),生藤酸(16);番豆素骈木脂素1个:臭矢菜素A(17);单萜1个:vomifoliol(18);苯环衍生物7个:4-甲氧基水杨醛(19),4-甲氧基水杨酸(20),香草醛(21),异香草醛(22),异香草酸(23),2,4-二羟基苯甲酸(24),对-羟基苯甲酸(25);其它类成分7个:葡萄糖(26),蔗糖(27),硬脂酸(28),β-谷甾醇-葡萄糖苷(29),β-谷甾醇-葡萄糖苷-6-O-二十烷酸酯(30),β-谷甾醇(31),豆甾醇(32).其中化合物1～6,16和20为新化合物;已知化合物除4-甲氧基水杨醛外,均为首次从生藤中分离得到.     

化学防癌化合物sulforamate的合成改进

参照文献方法经5步反应合成了化学防癌化合物sulforamate，总收率为28％。其中N－4－溴丁基邻苯二甲酰亚胺（1）改用相转移催化法合成，收率由文献的65％提高到88％。最后一步反应使用丙酮作溶剂，在无水磷酸钾存在下进行，在不降低收率的情况下，大大缩短了反应时间。