江苏省与浙江省实验动物许可证发放及管理现状对比

目的比较近五年江苏省和浙江省实验动物许可证发放情况,研究两省实验动物许可证管理现状及行业发展水平差异。方法采取现况调查、文献调查、信息研究、比较研究相结合的方法,从每年发放情况、环境设施级别、机构类型划分、机构区域分布等多方面研究五年内两省实验动物许可证的发放情况之异同。结果五年内,江苏省实验动物许可证发放数、批准机构数均明显超过浙江省;江苏省屏障环境设施比例略高于浙江省;两省内实验动物机构覆盖辖区内绝大部分城市,但相对集中在省会及经济发达地区;两省内均为企业类型机构占比最高;两省实验动物种类大致相同,浙江省监管种类更为丰富。结论江苏省实验动物产业结构较浙江省更为完善,产业化社会化程度更高,但需进一步扩大实验动物监管种类。另外,主管部门还需进一步优化推进实验动物许可证管理制度。     

2017～2019年我国大陆各省市自治区药品抽检不合格结果分析

收集整理我国2017～2019年期间大陆各省、自治区和直辖市药监部门发布的不合格药品信息,对不合格药品生产地域、种类、抽样环节、不合格项目等进行统计分析。发现在12384批次不合格药品中,不合格药品主要来源于经营环节（50.74%）和使用环节（42.81%）;产地排名前三的为安徽（22.34%）、江西（10.05%）和河北（7.99%）;品种主要是中药材及饮片（74.04%）;不合格项目中检查项（46.31%）主要涉及中药材及饮片的总灰分/酸不溶性灰分、中成药的装量/重量差异、化学药的可见异物和抗生素的有关物质,以此为药品监督管理监督抽检工作提供参考。     

HPLC-PAD法测定硫酸新霉素含量及其有关物质

建立反相高效液相色谱-脉冲安培检测法(RP-HPLC-PAD)测定硫酸新霉素含量及有关物质方法。采用Thermo Acclaim^TM AmG C₁₈(4.6 mm×150 mm,3 μm)色谱柱,以2%三氟乙酸溶液［含0.01%五氟丙酸+0.6%氢氧化钠］为流动相,采用积分脉冲安培电化学检测器四电位波形做为检测波形进行检测。测得新霉素B和新霉素C及13个杂质分离良好,新霉素B和新霉素C的检出限均为1.75 ng,定量限均为3.5 ng,新霉素B在0.14~27.89 μg/mL内线性关系良好(r=0.998 5),新霉素C在0.14~4.69 μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。该HPLC-PAD法专属性强、灵敏度高、线性范围宽,具有良好的应用前景,为硫酸新霉素标准制定和质量控制提供了依据。     

RP-HPLC法测定羟苯苄酯有关物质的含量

为了建立用于分析羟苯苄酯有关物质的RP-HPLC方法,分离条件为:Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,对其方法学进行了研究。结果显示,羟苯苄酯和对羟基苯甲酸的质量浓度分别在0.051~101.88 μg/mL(r=1.00)和0.050~99.48 μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,对羟基苯甲酸的平均加样回收率(%)为100.3,RSD(%)为0.95,对羟基苯甲酸定量限为0.24 ng。研究中还采用UPLC-Q-TOF对检出杂质结构进行了推测与鉴定。该研究为羟苯苄酯质量控制提供了理论依据。     

HPLC-Q-TOF-MS法对米诺地尔及凝胶有关物质的分析

摘 要 目的：对米诺地尔及其凝胶的有关物质进行考察与鉴定,为标准提高提供依据。方法: 建立HPLC-Q-TOF-MS方法,色谱柱为Thermo Scientific Accucore C18柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）,流动相为含0.1%甲酸的乙腈 水溶液（7∶〖KG-*2〗93）,流速为0.2 ml·min^-1 ,检测波长为230 nm;电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描检测,一级和二级全扫描测定,质量扫描范围m/z 50~500。结果: 在建立的色谱条件下能分离出14个降解杂质,推断了其中8个杂质的结构。结论: 本方法能有效分离鉴定米诺地尔及凝胶中的有关物质,为其质量控制提供参考。     

硝西泮中一种未知杂质的结构确证

目的: 对硝西泮原料药中一种未知杂质进行结构确证.方法: 应用HPLC-MS/MS、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR) 技术,对硝西泮原料药中一种未知杂质进行结构分析.结果: 首次发现并确定硝西泮未知杂质的结构.结论: 该方法可为硝西泮的质量控制提供依据.     

固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量

目的 建立固相萃取-手性气相色谱测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮含量的方法.方法 醒脑静注射液直接经C18固相萃取柱前处理,用无水乙醇洗脱,洗脱液以手性气相色谱柱测定右旋龙脑和麝香酮的含量.毛细管色谱柱为CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm),进样口为200℃,FID检测器为220℃,采用程序升温118℃保持2min,以50℃/min升至220℃保持10min.结果 右旋龙脑的平均回收率为100.4％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围0.048mg· mL-1 ～0.57mg·mL-1,r=0.9999;麝香酮的平均回收率为96.5％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围2.31μg· mL-1～23.2μg· mL-1,r =0.9999.结论 该方法前处理非常简便,结果准确可靠,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

食品药品检验系统人才培养探析

目的：探讨食品药品检验系统人才培养相关问题。方法：通过分析当前食品药品检验机构人才发展现状与尚存问题,提出人才培养的措施建议。结果与结论：当前现状是学历层次较高、实践经验较强、结构趋于合理;人才培养尚存在的问题是缺少规划、全局观、开拓性。食品药品检验机构人才培养应该从宏观、中观、微观三个层面科学规划,分层实施;从注重管理、注重整体、注重实践三个方面实现人才培养的系统性与整体性。     

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

柱前衍生化HPLC法测定复方氨基酸注射液(20AA)中氨基酸含量

目的: 建立柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液（20AA）中包括门冬酰胺和盐酸鸟氨酸在内的18种氨基酸含量的方法。方法: 以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）为衍生化试剂,以γ-氨基丁酸为内标,采用Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm, 5?m)色谱柱,以140 mmol?L-1醋酸铵缓冲液(pH5.10)和乙腈-水(57∶43)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,进样量5?L。结果: 18种氨基酸在1.2～108.8 ?g?mL-1范围内浓度与峰面积线性相关,相关系数为0.994 7～0.999 7;在标示浓度的80％、100％、120％三个浓度水平的平均回收率为97.4％～103.1％,RSD为1.3％～3.7％(n=9)。结论: 本法操作简便,结果准确,优于现行标准的方法。