高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数 9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;进样量:20 μl.黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20 min.结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50 134和25 258.回归方程分别为Y=58 924 X-12 352,r=0.999 9和Y=9 237 X-124 447,r=0.999 9,线性范围分别为2.022～101.1 μg/ml和38.04～1 522 μg/ml.方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均<2.0%,最低检测限分别为0.202 2 μg/ml和1.522 μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD＝1.33%(n=3)和98.84%,RSD＝0.12%(n=3).测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究.     

用细胞膜色谱法和HPLC-TOF/MS研究附子中的有效成分

目的通过细胞膜色谱技术和高效液相-飞行时间质谱（HPLC-TOF／MS）技术相结合,初步筛选和鉴定附子中的有效成分。方法初步筛选采用自制的大鼠心肌细胞膜色谱柱,流动相为10mmol／L磷酸盐缓冲溶液,流速为0．2ml／min。色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAKC18柱,流动相为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为1．0ml／min。质谱鉴定采用TOF／MS,正离子模式扫描。结果确定了附子中8个可能的有效成分。结论通过细胞膜色谱技术和HPLC-TOF／MS技术相结合,为从天然产物中快速寻找新的活性成分提供了途径。     

微生物内氨基酸和小肽的分析方法及其应用进展

氨基酸和小肽是微生物内重要的活性组分和代谢产物.随着现代分析技术的日益革新,微生物氨基酸和小肽的定性定量分析方法也在不断发展.本文首先从淬灭、提取、样品衍生化和浓缩几个方面对微生物样品前处理方法做了介绍;进而分别从分离技术和检测方法两方面综述了氨基酸和小肽研究中所采用相关技术的特点及应用实例,并系统分析了各种方法的优缺点,同时展望了其发展趋势.     

基于UHPLC-Q-TOF/MS技术对扶正化瘀胶囊入血成分的快速鉴别

目的本研究运用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术鉴别扶正化瘀胶囊入血成分。方法色谱分离采用ACQUITY UPLCHSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水溶液(A)?0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0~3 min,2%B;3~18 min,2%~50%B;18~22 min,50%~95%B;22~25 min,95%B。平衡时间为10 min,流速为0.4 ml/min,分析时间为25 min。质谱定性电喷雾离子源采用在正、负离子模式扫描,采集范围从100~1100 m/z。结果在血清样品中一次性鉴别出49个成分,其中正、负离子模式下均有响应的有4个。结论本研究较全面地阐明了扶正化瘀胶囊的入血成分,丰富了扶正化瘀胶囊的科学内涵,为该复方的深入研究奠定了基础。     

槲皮素抗阿霉素诱导心肌毒性的网络多靶标研究

目的研究槲皮素抗阿霉素诱导心肌毒性的网络多靶标机制。方法成年ICR小鼠随机分为对照组、阿霉素组和槲皮素组(每组8只)。给药结束后收集血清,用于测量肌酸激酶(CK)和乳酸脱氢酶(LDH)水平。同时快速取心脏组织液氮冷冻,用于蛋白质组学研究,将得到的差异蛋白与槲皮素已知靶标蛋白进行网络分析,筛选其抗阿霉素诱导心肌毒性所靶向的蛋白。结果槲皮素能显著抑制阿霉素诱导的血清CK和LDH的升高,缓解阿霉素诱导的心肌损伤。蛋白质组学分析结果表明槲皮素通过调节40个差异蛋白的表达来发挥心肌保护作用。基因本体分析和通路富集分析结果表明,槲皮素主要通过调节氧化还原、能量代谢、脂肪酸代谢、高密度脂蛋白和凋亡来发挥心肌保护作用。进一步的网络分析结果筛选出了槲皮素调节以上生物过程和通路靶向的11个靶标蛋白。结论槲皮素主要通过靶向11个靶标蛋白调节氧化还原、能量代谢、脂肪酸代谢、高密度脂蛋白和凋亡来缓解阿霉素诱导的心肌毒性。     

肝细胞性肝癌代谢组学研究进展

肝细胞性肝癌(HCC)是最常见的、发病率和死亡率较高的恶性肿瘤之一,严重危害了人类的健康。代谢组学能够将高通量、高分辨率的分析技术与生物信息学相整合,对生物代谢层面进行研究,为寻找早期诊断肝细胞性肝癌的生物标志物、探索HCC发生的机制提供独特的视角。本文对近年来肝细胞性肝癌代谢组学研究进展进行综述,为进一步深入研究提供参考。     

中药指纹图谱相似度计算的规范化研究

目的:探讨影响中药色谱指纹图谱相似度计算的保留时间校正和内标峰选择.方法:对金银花药材指纹图谱进行保留时间和峰面积校正,分别使用相关系数法和夹角余弦法计算处理前后图谱间相似度.结果:保留时间校正前后相似度结果差异较大,内标峰选择与否和选择不同内标峰的各图谱与对照图谱的相似度均有差异.结论:相似度计算中,内标峰选择和保留时间校正须规范化,才能获得稳定的计算结果.     

创新型药学研究生课程的设置与实施探索

创新能力的培养是当前研究生教育的灵魂,合理、科学的学科结构与课程设置是研究生创新能力培养的基础。第二军医大学药学院从2001年起开设了《现代药物色谱分析》和《生物体内药物分析选论》两门药学前沿课程,对研究生的课程设置和教学实施进行了创新实践,取得了令人满意的教学效果。     

褶合光谱法测定复方雷琐辛醇溶液中三组分的含量

本文用褶合光谱法不经分离同时测定雷琐辛、苯酚、水杨酸的含量取得了较满意的结果。平均回收率（ＥＲ）和相对平均偏差（ＲＳＤ）分别为１００．４１％、１００．２２％、１００．１５％、１．０４％、１．７５％、１．５０％。