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高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量 总被引:9,自引:0,他引:9
李翔 朱臻宇 朱东亮 柴逸峰 娄子洋 LI Xiang ZHU Zhen-yu ZHU Dong-liang CHAI Yi-feng LOU Zi-yang 《第二军医大学学报》2006,27(3):331-333
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar=105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930~693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD=0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究. 相似文献
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商陆皂甙辛对小鼠脾脏细胞产生IL-3和IL-6的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
利用MTT法测定了商陆皂甙辛 (EH )对ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞IL 3和IL 6活性的影响 ,采用地高辛标记斑点杂交法测定了IL 3mRNA和IL 6mRNA的表达水平。结果显示EH在 1 0~ 1 0 0 μg/ml浓度范围内能增强ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞IL 3和IL 6活性 ,伴随mRNA水平的上升。提示EH通过提高IL 3和IL 6基因转录水平 ,从而使其产物活性增强 ,是其免疫调节和提高造血功能的分子机制之一 相似文献
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中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:通过高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC—TOF/MS)联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法:色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱(50mm×2.0mm,2μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.25mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果:在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论:通过RRLC—TOF/MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。 相似文献
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氨基酸和小肽是微生物内重要的活性组分和代谢产物.随着现代分析技术的日益革新,微生物氨基酸和小肽的定性定量分析方法也在不断发展.本文首先从淬灭、提取、样品衍生化和浓缩几个方面对微生物样品前处理方法做了介绍;进而分别从分离技术和检测方法两方面综述了氨基酸和小肽研究中所采用相关技术的特点及应用实例,并系统分析了各种方法的优缺点,同时展望了其发展趋势. 相似文献
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目的 运用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UHPLC-TOF/MS)联用技术鉴别扶正化瘀胶囊中化学成分。方法 色谱分离采用ACQUITY UPLCHSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0~3 min,2% B;3~18 min,2%~50% B;18~22 min,50%~95% B;22~25 min,95% B。平衡时间为10 min,流速为0.4 ml/min,分析时间为25 min。质谱定性采用电喷雾离子源,正/负离子模式扫描,采集范围100~1 100 m/z。结果 正/负离子模式下,一次性鉴别出154个成分,其中,正、负离子模式下均有响应的有28个。结论 较全面地阐明了扶正化瘀胶囊的成分组成,为该复方的深入研究奠定了基础。 相似文献
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目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。 相似文献