运用AHP结合熵权法优化疏风定喘颗粒炙麻黄组的醇沉工艺

目的:运用层次分析法(AHP)结合信息熵权法对多评价指标进行综合评分,优化疏风定喘颗粒炙麻黄组的醇沉工艺,为该药物的制剂工艺研究提供参考。方法:以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和含固量转移率为综合考察指标,选取醇沉后乙醇体积分数、浓缩液相对密度、静置温度为影响因素进行响应面试验设计,采用AHP结合熵权法确定各指标的权重,实现醇沉工艺的优化。结果:最佳醇沉工艺为醇沉后乙醇体积分数75%,浓缩液相对密度1.10 g·m L~(-1)(25℃),静置温度25℃;在此条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和含固量转移率依次分别为95.31%,94.91%,96.02%,50.29%。结论:AHP结合信息熵权法的综合评分既能反映中药的君臣佐使,又能体现客观试验数据,适用于疏风定喘颗粒的醇沉工艺优化。     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺优化及其煎煮质量评价

目的:优化苦杏仁煮散颗粒的煎煮工艺,并与传统饮片的煎煮质量进行对比研究。方法:采用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺的影响,以苦杏仁苷煎出量和干膏收率为评价指标,进行综合加权评分,优化煎煮工艺;对比煮散颗粒和传统饮片的溶出曲线及煎出效率,评价苦杏仁煮散颗粒煎煮质量。结果:优化工艺为:加12倍量水,浸泡10 min,煎煮2次,每次12 min;各时间点煮散颗粒煎液中指标成分的溶出量及干膏率均高于传统饮片,且差异具有极显著性;煮散颗粒1 g的煎出效果约相当于传统饮片的1.2 g。结论:优选的煎煮工艺简便、快速,稳定可行,煮散颗粒煎出效果优于传统饮片。本试验可对煮散颗粒的研究起到示范推广作用。     

HPLC法测定麻杏口服液中苦杏仁苷的含量

目的建立HPLC法测定麻杏口服液中苦杏仁苷的含量。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0 ml.min-1;检测波长：210 nm;柱温：室温;进样量：10μl。结果苦杏仁苷在4.344～217.2μg.ml-1范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.08%,RSD为1.75%。结论本方法简便准确、快速可靠,能够用于麻杏口服液的含量测定和质量控制。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的银黄清肺胶囊体外物质基础研究

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对银黄清肺胶囊的化学成分进行检测和分析。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源经正离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;采用对照品、检索文献及各成分的图谱数据分析的方法分析化学成分。结果依据质谱裂解规律及文献检索,在正离子模式下,从银黄清肺胶囊样品中共鉴定出54个化合物。结论本实验建立了一种基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方银黄清肺胶囊中化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及物质基础研究提供了技术支持。     

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

经典名方桃核承气汤物质基准关键质量属性传递规律分析

目的 探究桃核承气汤物质基准关键质量属性的传递规律。方法 制备15批桃核承气汤冻干粉作为物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及干膏率,并计算上述指标在药材-饮片-水煎液-物质基准传递过程中的转移率。结果 15批桃核承气汤特征图谱选取的48个特征峰在传递过程中无丢失,多数特征峰相对峰面积的转移率在均值的70%～130%,饮片-物质基准中苦杏仁苷、甘草酸、肉桂酸、大黄总游离蒽醌的平均转移率分别为（21.03±6.83）%、（21.16±2.60）%、（35.96±14.04）%和（6.01±2.05）%,干膏率平均传递率为78.68%。结论 桃核承气汤物质基准的关键质量属性均可在药材-饮片-水煎液-物质基准中稳定传递。初步构建桃核承气汤物质基准制备全过程质量控制体系,为后续复方制剂的开发提供了方法参考。     

复方麝香黄芪滴丸中7个活性成分在正常大鼠和脑缺血再灌注损伤模型大鼠体内药动学研究

目的 研究复方麝香黄芪滴丸中7个活性成分(Z-藁本内酯、芒柄花素、毛蕊异黄酮、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苦杏仁苷、芍药苷)在正常大鼠与脑缺血再灌注损伤模型大鼠的药动学过程,探讨其药动学规律差异。方法 SD大鼠ig复方麝香黄芪滴丸后采集不同时间点血浆,应用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-QOrbitrap HRMS)测定血药浓度,采用Kinetica 5.1药动学软件计算各给药组中7个成分的药动学参数,并使用SPSS单因素方差分析药动学参数在ig低、中、高剂量复方麝香黄芪滴丸的正常大鼠和脑缺血再灌注损伤模型大鼠体内是否存在显著性差异。结果 7个生物活性成分的某些药动学参数在正常大鼠和脑缺血再灌注损伤模型大鼠体内有显著性差异。各剂量下的Z-藁本内酯的达峰浓度(C_max)均较正常组明显升高,药时曲线下面积(AUC)在低剂量时明显增加;毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苦杏仁苷和芍药苷AUC有所降低;毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的半衰期有所增加。结论 为进一步探讨复方麝香黄芪滴丸治疗脑缺血疾病的作用机制奠定基础,为临床制定科学合理的用药策...     

2.4—二硝基苯肼法测定苦杏仁甙及其药物代谢动力学的研究

本文用2,4-二硝基苯肼法测定了苦杏仁甙,其测定范围为10~(-3)～10~(-2)g/L数量级.给家兔快速静脉注射苦杏仁甙500 mg/kg后,用2,4-二硝基苯肼法分别测定了血药物浓度和尿药物浓度,绘制出浓度-时间曲线,结果得出生物半衰期α/2(分布相)=3.4min;β1/2(消除相)=4.95min;在48h内家兔尿中排泄量为注入剂量的71.4％。     

HPLC法测定复方制剂中苦杏仁苷含量的研究

目的:建立复方制剂中苦杏仁苷HPLC定量法。方法:采用Hypersil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(1:1:16:0.02)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温40℃。以HPLC法测定了麻杏石甘汤、桂枝茯苓丸等6种自制模型制剂和橘红丸、桂枝茯苓丸胶囊等3种市售商品制剂中苦杏仁苷的含量。结果:苦杏仁苷线性范围:0.1104～1.840mg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率在96.6％～103.2％;RSD在0.9％～2.6％(n=3),且操作简便、快速、适用范围广。结论:本法作为复方制剂中苦杏仁苷含量测定法是可行的。