HPLC法检测盐酸戊乙奎醚R型异构体经小鼠尿排泄的方法学研究

目的 :建立HPLC测定方法研究R型盐酸戊乙奎醚光学异构体在小鼠体内的排泄。方法 :采用新建立的正相HPLC法 ,尿样经提取处理后 ,选用SpherisorbSiO2 色谱柱 ,以甲醇 二氯甲烷 氨水 (8 2 0 .1)为流动相 ,流速 0 .8ml·min-1,检测波长2 5 4nm ,进样量 2 0 μl。结果 :在 0 .5～ 10 0mg·L-1浓度范围内 ,R异构体峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r分别为 0 .9994与 0 .9997)。两R型异构体的平均回收率均大于 85 % ,日内和日间RSD均小于13%。小鼠肌注给药后不同时间内 ,R型异构体在尿中的比值 (R 1 R 2 )存在显著差异 (P <0 .0 5 )。4 8h内R型异构体在尿中的排泄量明显不同。结论 :本法简单方便 ,可用于R型异构体在小鼠体内立体选择性排泄研究。     

AccQ-Tag法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸的含量

目的：建立测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量的AccQ—Tag法^[1,2,3]。方法：以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生剂，与复方精氨酸胶囊中精氨酸柱前定量衍生，用Waters HPLC仪，AccQ—Tag^TM氨基酸分析柱，以pH4．95醋酸钠缓冲液为流动相A，乙腈—水(3：2)为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为248nm。结果：线性范围：0．1006～0．9054μg，r=0．9995(n=5)。回收率：99．7％，RSD0．38％(n=5)。结论：本法快速、简便，辅料无干扰，结果满意。     

盐酸小檗碱片含量测定方法的探讨

目的：评估盐酸小檗碱片含量测定常用分析方法。方法：采用高效液相色谱法，紫外分光光度法，氧化还原滴定法对盐酸小檗碱片含量测定方法进行比较和研究。结果：测定方法不同含量差异较大。结论：高效液相色谱法分离效果好，定量准确。     

盐酸左氧氟沙星乳膏的的制备

目的：研制盐酸左氧氟沙星乳膏。方法：拟订处方组成及制备工艺，建立紫外分光光度法用于含量测定。结果与结论：乳膏的制备工艺可行，质量稳定，用UV法测定盐酸左氧氟沙星的含量，方法可行，重现性好，可用于医药制剂的质量控制。     

盐酸达克罗宁凝胶的制备

目的：制备盐酸达克罗宁凝胶。方法：用CMC-Na作基质，制备盐酸达克罗宁凝胶，并建立质控方法。结果：处方设计合理，制备工艺可行，平均回收率为100．4％。RSD=O．8％。结论：该凝胶剂质量稳定可靠，可满足临床使用。     

O-苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法研究

目的 研究O-苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法。方法 从L-Ser(Bzl)-OH与Boc20／NaOH反应制备6x-Ser(Bz1)-OH(Ⅱ)后，试用4种方法合成关键中间原料Boc-Ser(Bzl)-OBz1(Ⅲ)。用HCl／EtOAc法或HCl／EtOH法脱Boc，得到目标化合物I。结果 L-Ser(Bzl)-OH和Boc20反应，以83．7％的收串制得Ⅱ。Ⅱ与PhCHzBr／Et3N或PhCH2OH／CDI或DCC／HOBt反应，得中间产物Ⅲ，Ⅲ再脱去Boc合成目标化合物(I)，收率60％-84％。结论 由L-Ser(Bz1)-OH出发制得Boc-Ser(Bzl)-OH后，在Bzl-Br／Et3N／EtOAc／reflux反应条件下顺利得到Ⅲ，进一步脱Boc得到目标化合物I。HCl／EtOAc法较HCl／EtOH法更快、更安全。     

盐酸左布诺洛尔的合成工艺改进

以5-羟基-α-萘满酮与R-环氧氯丙烷反应，生成中间产物5-(2，3-环氧丙氧基)-α-萘满酮，不经分离，直接加入叔丁基胺反应得游离碱，盐酸成盐后得到了盐酸左布诺洛尔。该工艺路线可简化反应，使产率达到60％，光学纯度大于90％。     

盐酸埃他卡林对麻醉正常血压犬血流动力学的影响

目的:评价盐酸埃他卡林(iptakalim hydrochloride,Ipt)对麻醉正常血压犬血流动力学的影响。方法:Ipt设置0.125,0.25,0.5mg·kg~(-1)三个剂量组,以吡那地尔(pinacidil,Pin)为阳性对照药,生理氯化钠溶液为阴性对照,观察麻醉正常血压犬血流动力学的变化。结果:Ipt0.125,0.25,0.5mg·kg~(-1)静脉注射可轻度降低血压,平均动脉压(MAP)分别下降0.80,1.07和1.33kPa,收缩压(SBP)与舒张压(DBP)下降幅度基本相当。与Pin相比,Ipt降压起效较慢,但作用平稳。Ipt0.125和0.25mg·kg~(-1)静注在降低血压的同时,对心率、心脏收缩、舒张和泵血功能无明显影响,对心脑血流量也无明显影响;对总外周阻力和心电图均无显著影响,但Ipt0.25和0.5mg·kg~(-1)对心脏泵血功能有轻微抑制作用。Pin加快心率且明显抑制心脏舒张功能。结论:Ipt对戊巴比妥钠麻醉正常血压狗有轻度的降低血压作用,对心脏泵血功能有轻微抑制作用。     

盐酸克仑特罗对小鼠胚胎体外发育的影响

目的:探讨盐酸克仑特罗对小鼠1-细胞胚胎和2-细胞胚胎体外发育的影响。方法:获取小鼠1-细胞和2-细胞胚胎,分别与盐酸克仑特罗10 ng/mL,3 ng/mL和1 ng/mL的3个剂量组共培养,观察胚胎各阶段的发育情况并计算胚胎的发育率。结果:1ng/mL和3ng/mL组的1-细胞小鼠胚胎,从4-细胞期到囊胚阶段的发育率与对照组相比差异显著(P<0.05),3 ng/mL组显现出比1ng/mL组更强的抑制作用(P<0.01),10 ng/mL组,2-细胞期就与对照组有差异(P<0.05,其中 4-细胞至囊胚阶段P<0.01),囊胚率只有2.4％。10 g/mL组及3 ng/mL组的2-细胞小鼠胚胎,分别从4-细胞期和8-细胞期与对照组相比差异显著(P<0.05),1 ng/mL组的各个阶段胚胎发育率与对照组相比未见统计学差异(P>0.05)。培养液中含有盐酸克仑特罗使胚胎的粗颗粒增多,部分印裂球碎裂、退化。结论:盐酸克仑特罗对小鼠胚胎的体外发育有毒性作用并呈一定的剂量效应。盐酸克仑特罗使1-细胞小鼠胚胎被抑制在2-细胞期,对处于晚2-细胞期胚胎的影响明显降低。     

盐酸特拉唑嗪胶囊的稳定性研究

目的：考察盐酸特拉唑嗪胶囊的稳定性。方法：通过影响因素(强光照射、高温、高温)，加速和留样考察实验，以含量为测定指标，考察胶囊的含量变化。结果：在温度40℃、60℃、光照3500LX及RH75％等因素影响下，胶囊的含量无明显变化。结论：在25℃时，通过经典恒温加速试验推测盐酸特拉唑嗪胶囊的失效期为2年。