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581.
目的 探讨远志甘草汁煮和水煮前后皂苷类成分转化机制和含量变化规律。方法 采用模拟炮制技术制备远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ单体模拟甘草汁煮品和模拟水煮品,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS)分析远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ单体模拟甘草汁煮品和模拟水煮品中的化学成分,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS)测定远志、甘草汁煮远志、水煮远志中远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷的含量。结果 在甘草汁煮和水煮过程中,远志皂苷B可水解生成对甲氧基肉桂酸、desacylsenegin Ⅲ、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷;远志皂苷Z可水解生成3,4,5-三甲氧基肉桂酸、远志皂苷TF、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷;远志皂苷F可水解生成3,4,5-三甲氧基肉桂酸、远志皂苷G、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷;瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ可水解生成细叶远志皂苷。远志经甘草汁煮和水煮后远志皂苷B含量明显降低(P<0.05,P<0.01),而远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ、细叶远志皂苷含量明显升高(P<0.05,P<0.01);甘草汁煮品中远志皂苷Z和细叶远志皂苷含量较水煮品明显升高(P<0.05,P<0.01),以细叶远志皂苷含量变化最为显著,而远志皂苷B、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ在水煮品和甘草汁煮品中的含量无统计学差异。结论 甘草汁煮和水煮均可使远志中远志皂苷B、远志皂苷Z、远志皂苷F、瓜子金皂苷ⅩⅩⅧ发生水解反应,通过脱糖生成次级苷和苷元(有机酸),从而导致远志炮制后皂苷类成分含量发生明显变化,且甘草汁可促进远志中某些皂苷水解为远志皂苷Z和细叶远志皂苷。本研究为揭示远志炮制机制提供了实验依据。 相似文献
582.
目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-三氟乙酸溶液(pH 3.2)(15∶10∶75),流动相B为乙腈-甲醇(60∶40),梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,检测波长220 nm。UPLC-Q Orbitrap MS法采用BEH300 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾离子源,选择正离子模式进行Full MS/dd-MS2扫描。结果:对5家企业各1批醋酸阿托西班注射液进行了有关物质测定,以面积归一化计算,含量>0.1%的杂质峰个数分别为9、10、13、9和6,总杂含量分别为0.35... 相似文献
583.
目的:建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)快速筛查、定性检测人全血中三甲氧基安非他明、副甲氧基安非他明、亚甲基二氧吡咯戊酮、1-戊基-3-(4-甲基-1-萘甲酰基)吲哚、3,4-亚甲二氧基甲卡西酮、4-甲基乙卡西酮、苄基哌嗪、5-甲氧-N,N-二异丙基色胺、4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺、依他喹酮10个新精神活性物质的分析方法。方法:空白血加入10个新精神活性物质的标准溶液涡旋离心,上清液经固相萃取柱(HLB)纯化,采用ACQUITY UPLC?HSS T3(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%乙腈水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样体积3μL,采用电喷雾正离子源(H-ESI+)、Full MS-ddMS2模式采集数据。质谱检测先采用一级全扫描进行快速筛选,然后离子阱进行碎裂得到二级质谱数据进行精确认证。结果... 相似文献
584.
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对桂枝加葛根汤(GGT)干预流感病毒性肺炎的功效组分进行表征。方法:雄性BALB/c小鼠12只,随机分为空白组和GGT组(36 g·kg-1·d-1),每组6只,GGT组连续灌服GGT提取液5d,空白组灌服等量超纯水。给药结束后收集血清及肺组织,应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS表征小鼠血清及肺组织中GGT原型及代谢成分。同时存在于小鼠给药血清及肺组织中的GGT成分定义为其功效组分,利用SwissTargetPrediction数据库对功效组分的靶点进行检索,通过GeneCards数据库查询流感病毒性肺炎的靶点,进而取交集得到GGT干预疾病的潜在靶点。通过STRING数据库对潜在靶点进行蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络分析,利用Metascape对潜在靶点进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:在小鼠含药血清中共检测到GGT原型成分29个,代谢成分28个,其中有11个原型成分和4个代谢成分在小鼠肺组织中被检测到。主要代谢途径... 相似文献
585.
目的:探讨金花清感颗粒中抑制中性粒细胞胞外诱捕网(neutrophil extracellular traps, NETs)形成的有效成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)鉴定金花清感颗粒入血化学成分,利用分子对接技术将入血成分与参与NETs形成关键靶点蛋白H3、NE、MPO、PAD4和HMGB1进行结合能力和模式预测,并利用佛波酯(phorbol 12-myristate 13-acetate, PMA)诱导的dHL60细胞验证候选成分抑制NETs形成活性。结果:共鉴定金花清感颗粒入血成分51个,包括生物碱类9个、木脂素类4个、黄酮类21个、萜类11个、氨基酸类1个、有机酸类3个、苯乙醇苷类2个。分子对接结果显示,芹菜素与H3具有较高的结合活性;芦丁与PAD4和HMGB1均有较高结合活性;而汉黄芩苷和毛蕊花糖苷与HMGB1具有较高结合活性。另外,芦丁和毛蕊花糖苷在50,100μmol·L-1时均可以显著降低PMA诱导的dHL60细胞cf-DNA水平,抑制NETs形成,以芦丁抑制作用更强。... 相似文献
586.
目的:探究散偏汤治疗偏头痛的潜在药效物质基础和作用机制。方法:根据超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱二级碎片裂解信息结合文献,对散偏汤化学成分进行鉴定。通过ADME值筛选活性成分;运用Swiss Target Prediction数据库预测活性成分靶点;通过OMIM、GeneCards、TTD数据库筛选疾病靶点;采用STRING数据库和Cytoscape软件构建PPI网络,并筛选核心靶点;采用Metascape进行生物富集分析;通过AutoDock Tools软件进行分子对接验证;最后构建硝酸甘油致偏头痛模型,验证散偏汤通过TNF通路治疗偏头痛。结果:从散偏汤中共鉴定出35个化学成分。网络药理学预测散偏汤主要通过TNF、IL-17、cGMP-PKG等信号通路治疗偏头痛;并发现柚皮素、木犀草素、藁本内酯等是治疗偏头痛的主要核心成分。散偏汤可抑制偏头痛大鼠血清中TNF-α、MMP3、MMP9、NF-κB1、NF-κB α的升高。结论:散偏汤通过多成分、多靶点、多通路改善偏头痛,为该方剂的临床应用、制剂研发和药效研究奠定科学基础。 相似文献
587.
目的 分析不同穿刺方式对剖宫产术腰硬联合麻醉效果及安全性的影响。方法 选取2018 年
1 月—2019 年8 月绵阳市人民医院接诊的176 例剖宫产妇作为研究对象,采用随机数字表法分为A 组和B 组,
每组88 例。两组剖宫产妇采取腰硬联合麻醉:A 组采用传统腰硬穿刺针法,B 组采用轨道式穿刺针法。比较
两组穿刺操作情况、麻醉效果及不良反应发生情况。结果 A 组与B 组一次穿刺成功率、一次置管成功率比较,
差异无统计学意义(P >0.05);B 组腰麻摆平卧位时间和穿刺操作总时间短于A 组(P <0.05);B 组Bromage
评分达2 或3 分所需时间短于A 组(P <0.05);B 组穿刺回抽有血和穿刺有异感患者少于A 组(P <0.05);B
组仰卧位低血压综合征发生率和恶心呕吐发生率低于A 组(P <0.05)。结论 在剖宫产术腰硬联合麻醉中,
轨道式穿刺针法较传统腰硬穿刺针法可更快获得满意的麻醉效果,减少麻醉不良事件发生,值得临床推广。 相似文献
588.
【摘要】目的 采用超高效液相串联 - 四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap/MS/MS)技术,建立了一种高效的检测方法,对白虎加人参汤的化学成分进行了分析鉴定。方法 采用 Waters UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,在 0.1% 甲酸水溶液和 0.1% 甲酸乙腈溶液中以 0.4 mL·min-1 的速度进行梯度洗脱,正负离子模式同时进行检测;根据一级高分辨质谱准确的质荷比数据、二级高分辨质谱碎片离子、色谱保留时间,结合文献报道,对检出的化合物成分进行鉴定。结果 检测到 74 个化合物成分,包含黄酮类、生物碱类、查耳酮类、山酮类、酚类、苯丙素类、萜类、三萜类、环烯醚萜类、氨基酸类、芳香族化合物等。结论 利用 UPLC–Q/Orbitrap/MS/MS 技术对中药复方鉴定,为其物效机制、药理作用及其质量控制的进一步研究提供了初步的理论依据。 相似文献
589.
目的:对鸡血藤总黄酮提取物中的黄酮类成分进行辨识和鉴定,并对其治疗骨质疏松的靶点进行预测,观察其对核因子κB受体活化因子配体(sRANKL)诱导RAW264.7向破骨细胞分化的影响,并对破骨细胞分化产生影响的作用成分及作用机制进行探讨。方法:采用液相色谱-离子阱-静电轨道阱杂交质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)法采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。运用Swiss Target Prediction、GeneCards、String平台预测鸡血藤总黄酮18个成分与骨质疏松相关的潜在靶点,在DAVID 6.8平台进行基因功能富集和KEGG通路富集分析,Cytoscape软件构建“成分-靶点”网络。体外培养RAW264.7细胞,sRANKL诱导破骨细胞分化,鸡血藤总黄酮干预后,通过抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)活性检测盒TRAP染色法评价破骨细胞形成和分化能力,Western blot法检测雌激素受体(Estrogen receptor, ESR)相关蛋白的表达。结果:从鸡血藤总黄酮提取物中共鉴定了... 相似文献
590.
目的 评价超高效液相色谱-四极杆-轨道阱高分辨(UPLC-Q-Orbitrap-MS)数据采集模式在猪肉兽药残留非靶向筛查中的应用能力。方法 通过对空白的猪肉基质进行不同水平的加标,以数据依赖分析(dd-MS2)、全离子碎片分析(AIF)和数据独立分析(DIA)3种数据采集模式检测,分析比较检测结果。结果 低浓度加标样品(5μg/kg)中有6种兽药在3种采集模式未检出,同时检测到化合物数量(产物离子数>1)的结果是DIA(61)>AIF(55)>dd-MS2(46)。高浓度加标样品(100μg/kg)中所有兽药在3种采集模式下均检出。结论 AIF、DIA和dd-MS2 3种质谱采集方式,在低水平的兽药残留筛查时存在遗漏,相对而言DIA模式能获得较多的产物离子。 相似文献