固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

2005年宁波地区婴幼儿病毒性腹泻病原初探

目的：了解宁波地区婴幼儿病毒性腹泻的病原组成及其流行情况。方法：2005年9月到10月从宁波市妇女儿童医院采集婴幼儿病毒性腹泻大便样品共64份，采用金标法和聚丙烯酰胺凝胶电泳检测轮状病毒；采用乳胶凝集法检测腺病毒；采用RT—PCR方法检测肠道病毒。结果：在64份样品中用金标法和PAGE法分别检测到轮状病毒阳性样品14份，阳性率为21．87％，两者检测结果完全一致，PAGE法结果显示均为A组轮状病毒；未检测到腺病毒；检测到肠道病毒阳性样品4份，阳性率为6．25％。结论：宁波市目前病毒性腹泻病原以轮状病毒为主，其次为肠道病毒，未检测到腺病毒；婴幼儿感染轮状病毒以A组为主，未见B组与C组感染，并且以轮状病毒长型占绝对优势；未发现轮状病毒混合感染；没有轮状病毒与肠道病毒混合感染情况。     

高效液相色谱-质谱联用同时测定尿液中4种生物碱

目的:建立快速、灵敏、准确的高效液相色谱-质谱联用法同时测定尿液中乌头碱、士的宁、马钱子碱和麻黄碱的分析方法。方法:样品经盐酸酸化后,用W aters Oasis MCX小柱净化、提取,在XB ridgeTMSh ield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)上进行分离,柱温30℃,通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子乌头碱m/:z 646[M+H〗+;士的宁m/:z 335[M+H]+;马钱子碱m/:z 395[M+H]+;麻黄碱m/:z 166[M+H]+,外标法定量。结果:乌头碱、士的宁、马钱子碱在5.0~500.0 ng/m l、麻黄碱在10.0~1 000.0 ng/m l的浓度范围内线性关系良好,尿液中最低定量检出限乌头碱、士的宁、马钱子碱、麻黄碱分别为0.02、0.04、0.05和0.13 ng,方法回收率为86.6%~103.0%,RSD<5.69%。结论:该方法具有快速、简捷、准确、专属性强,适用于中毒病人的中毒诊断。     

毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中9种农药残留量

目的：本文研究应用毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种农药残留。方法：乙酸乙酯＋环己烷：1＋1萃取，凝胶色谱柱净化、程序升温法测定。结果：本方法的精密度变异系数（CV）为2．69％～6．56％，回收率为81．3％～111.4％，平均回收率为91．8％，最低检测限为0．001～0．005mg／kg。结论：本法具有操作方便、灵敏度高、准确性好、能同时快速测定蔬菜中9种农药残留等优点。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究

目的建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法样品经乙腈提取、甲醇二氯甲烷(199 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.     

宁波市豆制品铅污染监测

目的：了解宁波市豆制品铅污染状况。方法：对宁波市菜市场和超市卖场售卖的豆制品进行抽样监测，依照国家标准评价豆制品铅指标监测的合格率。结果：2004年4月～6月厂家生产工艺未改进之前非香干类豆制品合格率为100％，香干类豆制品合格率为53．3％。生产工艺改进后，即从2004年7月起，所有豆制品铅指标合格率均为100％。结论：传统香干生产工艺存在着严重的铅污染隐患，有关部门应当责令厂家尽快加以改进。     

毛细管气相色谱法测定豆芽中的百菌清

目的：建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法。方法：用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取，过弗罗里硅土层析柱，用环己烷-丁酮（体积比20：1）淋洗液洗脱，收集所有洗脱液，用ECD检测器进行检测。结果：加标回收率为75．5％-97．8％，相对标准偏差为2．37-4．82％，最低检测限为0．1μg／kg，在50—500μg／L范围内有良好的线性关系。结论：该法简单、准确，灵敏度高，易于操作，是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法。     

超声评价糖尿病患者颈动脉内-中膜厚度的临床意义

目的探讨糖尿病患者的颈动脉结构和颈动脉粥样硬化的关系。方法对86例进行颈部超声检查,其中糖尿病组46例,对照组40例。糖尿病组又分为糖尿病无高血压组(DM1组)23例,糖尿病合并高血压组(DM2组)23例。对照组为健康人。分别测量各组颈总动脉干内-中膜厚度(CCA-IMT),分叉处内-中膜厚度(B IMT)以及各种斑块。结果(1)DM1组和DM2组的CCA-IMT和B IMT高于对照组,斑块检出率高于对照组(P<0.05)。(2)DM2组的CCA-IMT和B IMT高于DM1组(均P<0.05),斑块检出率亦高于DM1组。结论高频超声评价DM患者颈动脉粥样硬化具有重要的实用价值。     

微创旋切术治疗乳腺纤维瘤临床分析

目的总结微创旋切术治疗乳腺纤维瘤的疗效。方法回顾性分析B超引导下采用M am-m tom e穿刺旋切活检系统,治疗227例(328个肿块)乳腺纤维瘤患者(肿块长径<3 cm)的疗效。结果肿块均一次性完全切除。手术时间10~45m in,平均20m in;旋切次数10~42次,平均17次;出血1~10m l,平均5m l。肿块病理检查:乳腺纤维瘤213个,乳腺纤维瘤形成趋势84个,乳腺增生31个。结论微创旋切术治疗乳腺纤维瘤疗效好,并发症少,无明显手术疤痕,具有推广价值。     

宁波地区所售小海产品甲型肝炎病毒污染调查

目的调查宁波地区所售小海产品甲型肝炎病毒污染情况,以阻断甲型肝炎传播。方法于2005年1月18日到2月28日,从宁波市所辖的11个县市区的市场共采集样品148份,利用逆转录聚合酶链反应来检测甲型肝炎病毒的核酸。结果在148份样品中检测到1份样品被甲型肝炎病毒污染,检出率为0.68%。结论宁波地区所售小海产品甲型肝炎病毒污染情况并不严重,但是仍然要加强对其监测。污染样品为牡蛎,这是国内首次报道从牡蛎中检测到甲型肝炎病毒的核酸。