毛细管气相色谱法测定豆芽中的百菌清

目的：建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法。方法：用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取，过弗罗里硅土层析柱，用环己烷-丁酮（体积比20：1）淋洗液洗脱，收集所有洗脱液，用ECD检测器进行检测。结果：加标回收率为75．5％-97．8％，相对标准偏差为2．37-4．82％，最低检测限为0．1μg／kg，在50—500μg／L范围内有良好的线性关系。结论：该法简单、准确，灵敏度高，易于操作，是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃

水的氯化消毒过程中会产生一些如卤代烃的副产物．这些副产物对人体的健康危害极大，有必要建立一种方便、快捷且灵敏度高的分析方法。在我国，目前用于测定环境水样中挥发性化合物多采用静态顶空法。但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定的要求，吹扫-捕集法。因具有浓缩倍数高、可测化合物范围宽且检测限能达到μg／L级水平等优点而倍受青睐。     

壳类水产品中微量五氯酚的气相色谱法测定

五氯酚(PCP)是一种广谱杀虫剂，在我国广泛用于杀灭钉螺，但对鱼类、贝类等水产品有剧毒。现在虽已基本停止使用，但由于长期的广泛使用，已对环境造成一定程度的污染，且将会持续相当长一段时间。而且残留的PCP还能通过食物链进入人体而富集。双壳类水产品被我国沿海地区居民大量食用且倍受欢迎，因此，建立双壳类水产品中五氯酚的提取、测定方法在环境监测、饮食卫生等方面具有重要的意义。分析五氯酚的方法有分光光度法、     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法:尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,75μm)萃取10 min后,260℃下解吸2.5 min,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg/L～8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,回收率在87.1%～101.3%之间,方法的检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差小于4.2%。结论:自动顶空SPME法测定尿中苯酚,无需有机溶剂,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,方法快速、准确、灵敏。     

双壳类水产品中微量五氯酚的气相色谱法测定

五氯酚 (PCP)是一种广谱杀虫剂 ,在我国广泛用于杀灭钉螺 ,但对鱼类、贝类等水产品有剧毒。现在虽已基本停止使用 ,但由于长期的广泛使用 ,已对环境造成一定程度的污染 ,且将会持续相当长一段时间。而且残留的PCP还能通过食物链进入人体而富集。双壳类水产品被我国沿海地区居民大量食用且倍受欢迎 ,因此 ,建立双壳类水产品中五氯酚的提取、测定方法在环境监测、饮食卫生等方面具有重要的意义。分析五氯酚的方法有分光光度法[1] 、高效液相色谱法[2 ] 和气相色谱法[3 ,4] ,这些方法主要用于水、尿等易于提取的样品 ,本文对双壳类水产品中…     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中十种挥发性卤代烃

目的:建立水中10种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法:样品经氯化钠饱和、50℃静态顶空35 min后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果:本法平均加标回收率为81.3%～113.3%,相对标准偏差为1.91%～10.2%,最低检测限为0.1μg/L～0.4μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于水样中挥发性卤代烃的测定。     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

食品中氯霉素残留量的定量检测方法研究

我国已实行了食品中氯霉素的最高残留限量。但目前尚无与其配套的国家标准测定方法。氯霉素测定的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC／MS)、酶联免疫法(ELISA)，但其检测限相对较高。本文采用的二级质谱(GC／MS／MS)法，针对目前小型质谱仪的普及，采用台式离子阱质谱电子轰击电离(EI)源MS／MS方式，使检测具有灵敏、低限(0．1μg／kg)，且净化相对简单，对需要检测的已知物质来说。一旦条件确定。GC／MS／MS法相当于此物质的专用检测器。现报告如下。     

鞣质分析研究进展

本文介绍了当前国内外在鞣质分析研究工作中的进展,对鞣质各种定性定量分析方法进行了总结与评述,着重对鞣质的定量分析方法进行了论述。