基于Heracles NEO超快速气相电子鼻麸炒白术炮制全过程气味变化识别研究

目的 建立麸炒白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma炮制全过程的定性判别模型,筛选出可以表征麸炒白术不同炮制程度的气味成分。方法 制备麸炒白术饮片,不同时间点取样进行分析。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻采集气味图谱,与Arochembase数据库对比得到气味成分信息,结合峰面积分析气味成分的变化规律并进行化学计量学分析。结果 通过判别因子分析（discriminant factor analysis,DFA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA）、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）等将麸炒白术炮制全过程样品成功分为4类：生品、炮制不及、炮制成品和炮制太过。在炮制过程中,3-甲基十五烷、十二烷基丙酸酯、正辛基环己烷、1,3-二硝基苯、8-甲基十五烷5个气味成分的峰面积占比较高,其中1,3-二硝基苯在炮制全过程中峰面积呈降低趋势;3-甲基十五烷从炮制不及到炮制成品的过程中峰面积呈增加...     

甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法 采用HPLC建立甘草浸膏的指纹图谱,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统对13家企业的35批次样品进行相似度评价;以甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔酮B和甘草酸6种成分为指标,采用Boston Green ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,建立了甘草浸膏的多指标HPLC含量测定方法。结果 建立了甘草浸膏HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,并指认了其中10个共有峰,35批样品相似度均>0.96,说明各批次甘草浸膏有较好的一致性;建立了6种指标成分含量测定方法,方法学考察符合规定。结论 本实验所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于全面评价甘草浸膏的质量。     

白术多指标成分含量测定方法优化

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015～0.1915mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0085～0.1350mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0015～0.3565mg·mL~(-1)(r~2=0.9998)、0.0145～0.9005mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。     

基于Box-Behnken设计-响应面法优化蜜麦麸的制备工艺

目的采用Box-Behnken响应面法优化蜜麦麸的制备工艺。方法根据《浙江省中药炮制规范》(2015版)中蜜麦麸制备方法,通过单因素试验筛选影响蜜麦麸制备工艺的关键因素,以麸皮与炼蜜比例、加热温度、加热时间为考察因素,蜜麦麸含水量、堆积密度和色度及阿魏酸含量的总评归一值作为综合指标,利用Box-Behnken设计-响应面法优选蜜麦麸制备工艺,并进行预测分析及工艺验证。结果蜜麦麸最刘制备工艺为麸皮与炼蜜比例为10∶3,加热温度为90℃,加热时间为90 s;含水量、堆积密度、色度、阿魏酸含量均符合蜜麦麸要求,综合指标平均值为0.676 0,与预测值(0.692 7)相对误差为2.41%,相对误差较小。结论优选的制备工艺稳定可靠,且简单可行,适用于蜜麦麸的制备应用。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS快速辨别锐尖山香圆中有效成分北大核心

目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合抗补体活性筛选对锐尖山香圆中的化学成分进行定性定量分析。方法:将锐尖山香圆75%醇提物分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷及正丁醇萃取,得到4个组分,采用溶血实验测定4个组分旁路途径的抗补体活性(CH_(50)),联合UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分别对4个组分进行化学成分表征,并对成分进行含量测定。结果:抗补体活性测试结果表明石油醚层和三氯甲烷层活性较弱,正丁醇层组分无明显活性,乙酸乙酯层活性显著,CH_(50)值为0.064 mg/mL。利用质谱从锐尖山香圆4个组分中共鉴定出34个成分,主要成分包括黄酮类、酚酸类和三萜类,并发现3对同分异构体,测定了乙酸乙酯层中4个成分含量。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术能够快速准确地解析锐尖山香圆乙酸乙酯部位的化学成分,该研究结果可为进一步定向开发锐尖山香圆中抗补体活性成分提供参考。     

延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较

目的比较不同浓度酸碱水溶液对延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6个生物碱提取的影响。方法用氨水、冰醋酸配制不同酸碱浓度水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,测定6个生物碱及总生物碱含量。结果原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱分别在14.34~143.36、12.61~126.07、12.80~128.01、12.22~122.16、15.31~153.14、11.41~114.09μg/mL内呈良好线性关系,R2≥0.999 0;平均加样回收率分别为99.31%、97.64%、101.41%、96.29%、99.63%、98.74%,RSD值均小于3.0%。结论延胡索不同酸碱提取物生物碱含量有较大差异,酸性提取物生物碱含量均高于碱性提取物。     

衢枳壳不同加工饮片对脾虚型大鼠胃肠功能的影响

目的 比较衢枳壳不同加工饮片对脾虚型大鼠胃肠功能的影响。方法 SD大鼠随机分为空白组、模型组、阳性对照组(四君子颗粒组),衢枳壳“一体化”饮片低、中、高剂量组,衢枳壳传统饮片低、中、高剂量组,每组各10只(雌雄各半)。脾虚大鼠模型采用苦寒泻下加饥饱失常法复制,连续灌胃给药7 d,给药期间观察大鼠精神状态并记录;末次给药后禁食18 h,用灌胃半固体糊的方法检测各组大鼠的胃排空率以及小肠推进率;用ELISA试剂盒检测大鼠血清中胃泌素(GAS)、肿瘤坏死因子α (TNF-α)、白细胞介素6 (IL-6)的含量;血浆中乙酰胆碱(ACh)、血管活性肠肽(VIP)、P物质(SP)、胃动素(MTL)的含量。结果 与空白组比较,模型组除SP指标变化无显著性,其余各个指标均具有显著性,其中MTL、GAS、Ach、TNF-α和IL-6含量显著降低(P<0.01),VIP含量显著升高(P<0.01)。各组给药7 d后,与模型组比较,阳性给药组除SP指标无显著性差异,其余指标变化均具有显著性;传统饮片与“一体化”饮片中、高剂量组除SP指标无显著性差异,其余指标变化均具有显著性差异;传统饮片与“一体...     

浙麦冬与川麦冬的比较研究进展

麦冬是百合科植物麦冬的干燥块根,具有滋阴生津、润肺止咳的作用。目前市场上销售的麦冬以浙麦冬和川麦冬为主。浙麦冬因种植周期长、产量小、价格高导致市场占有率低于川麦冬。为了区别浙麦冬和川麦冬,文章综合阐述了两种麦冬的历史沿革、生物学、种植、产地加工与炮制、化学成分、药理作用和色谱方面的差异。建议《中华人民共和国药典》中将浙麦冬和川麦冬分列,保护优质浙麦冬种质资源,加大对浙麦冬的推广种植和应用,振兴浙麦冬产业。     

基于液质联用技术结合化学计量法分析杜仲盐制前后差异性成分

目的 通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Triple-TOF-MS）对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法 利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱（150 mm×2.1mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为50℃;检测波长254 nm;进样量3μL。质谱采用负离子扫描模式采集数据,根据一级准分子离子与二级碎片离子信息进行化合物的分析与鉴定。通过主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对杜仲盐制前后进行差异成分分析。结果 共解析出杜仲中52种成分,结合OPLSDA筛选出14个影响杜仲盐制前后质量的潜在差异性成分,分别为京尼平苷、绿原酸、杜仲醇、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平、eucomoside B、异...     

加味四逆散保留灌肠治疗慢性结肠炎44例临床观察

目的观察加味四逆散保留灌肠治疗慢性结肠炎的临床疗效。方法将88例患者随机分成2组,每组44例,对照组给予西咪替丁20 mg、谷维素20 mg等常规药物治疗,3次/d,治疗组在对照组治疗的基础上给予中药加味四逆散保留灌肠,连续治疗3周后观察临床疗效。结果对照组总有效率为79.55%,治疗组为100.00%,2组比较差异有高度统计意义(P<0.01);经乙状结肠镜检查2组治疗后中度和重度患者数量均较治疗前降低,2组比较差异有统计意义(P<0.05);治疗后,2组重度患者比较差异有统计意义(P<0.05)。结论中药加味四逆散保留灌肠治疗慢性结肠炎疗效肯定。