基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS快速辨别锐尖山香圆中有效成分北大核心

目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合抗补体活性筛选对锐尖山香圆中的化学成分进行定性定量分析。方法:将锐尖山香圆75%醇提物分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷及正丁醇萃取,得到4个组分,采用溶血实验测定4个组分旁路途径的抗补体活性(CH_(50)),联合UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分别对4个组分进行化学成分表征,并对成分进行含量测定。结果:抗补体活性测试结果表明石油醚层和三氯甲烷层活性较弱,正丁醇层组分无明显活性,乙酸乙酯层活性显著,CH_(50)值为0.064 mg/mL。利用质谱从锐尖山香圆4个组分中共鉴定出34个成分,主要成分包括黄酮类、酚酸类和三萜类,并发现3对同分异构体,测定了乙酸乙酯层中4个成分含量。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术能够快速准确地解析锐尖山香圆乙酸乙酯部位的化学成分,该研究结果可为进一步定向开发锐尖山香圆中抗补体活性成分提供参考。     

延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较

目的比较不同浓度酸碱水溶液对延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6个生物碱提取的影响。方法用氨水、冰醋酸配制不同酸碱浓度水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,测定6个生物碱及总生物碱含量。结果原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱分别在14.34~143.36、12.61~126.07、12.80~128.01、12.22~122.16、15.31~153.14、11.41~114.09μg/mL内呈良好线性关系,R2≥0.999 0;平均加样回收率分别为99.31%、97.64%、101.41%、96.29%、99.63%、98.74%,RSD值均小于3.0%。结论延胡索不同酸碱提取物生物碱含量有较大差异,酸性提取物生物碱含量均高于碱性提取物。     

高效液相色谱法测定不同产地猴头菇5种核苷类成分含量

目的:建立高效液相法同时测定猴头菇中胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷和腺苷5种核苷类成分的方法,并比较不同产地猴头菇5种核苷类成分含量。方法:以Inertsil ODS-SP Extend C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量10μL。结果:胞嘧啶、肌苷、尿嘧啶、尿苷和腺苷5种核苷类成分分别在0.074~1.48、0.0975~1.85、0.068~1.36、0.071~1.42、0.058~1.16μg内呈良好的线性关系(R~2≥0.9995),平均加样回收率分别为98.3%、101.5%、98.9%、99.1%、100.6%,RSD≤2.00%。结论:该方法简单、重现性良好,准确可靠,可为控制猴头菇质量提供参考。     

HPLC法比较金铃子散水提物和醇提物中6种生物碱含量

目的:应用HPLC同时测定金铃子散水提物和醇提物中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6种生物碱成分的含量,并进行比较。方法:采用Agilent Eclipse XDBC18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.6%醋酸溶液(pH5.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱色谱峰分离良好。进样量分别在0.3061～3.8262μg、0.2989～3.7368μg、0.2706～3.3824μg、0.2571～3.2134μg、0.3099～3.8744μg、0.2298～2.8730μg范围内呈良好线性关系。平均回收率(n=6)分别为98.39%、96.77%、98.18%、97.91%、101.62%、99.04%,RSD分别为1.08%、1.95%、1.53%、1.74%、1.29%、0.86%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于金铃子散水提物和醇提物中6种生物碱含量的比较。     

姜黄素赖氨酸共晶的制备及不同晶型溶解性对比

摘 要 目的：开发一种姜黄素药物共晶,以改善姜黄素生物利用度低、成药性差的问题。方法: 采用溶剂结晶法,制备姜黄素 赖氨酸共晶,并培养得到a、b两种晶型。通过元素分析、差示扫描量热分析、X射线衍射法分别对其进行表征。测定上述两种晶型的溶解曲线,同姜黄素作对比。结果: 姜黄素与赖氨酸按照1∶1的化学计量比结合,形成共晶,得到的共晶溶解性能明显优于姜黄素。结论:姜黄素 赖氨酸共晶具有良好的成药性可作为新的化学实体进行后续开发。