小儿化毒胶囊中雄黄药效和毒性成分的测定

目的测定小儿化毒胶囊(牛黄、珍珠、雄黄等)中雄黄药效(可溶性砷)和毒性成分(价态砷)的含有量。方法分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法和HPLC-ICP-MS法,测定样品中可溶性砷和价态砷的含有量。结果 6种价态砷在样品中只检出了三价砷As(Ⅲ)和五价砷As(V),前者含有量更高。可溶性砷、As(Ⅲ)、As(V)的平均加样回收率分别为106.2%(RSD=8.3%)、108.0%(RSD=6.8%)、89.8%(RSD=5.1%),7批样品中可溶性砷含有量为0.31~0.90 mg/粒,价态砷含有量为0.12~0.52 mg/粒。结论该方法准确、重复性好,可为控制小儿化毒胶囊中雄黄的疗效和安全性提供依据。     

不同种类牛黄投料的小儿化毒胶囊(散)中胆红素的研究

目的:建立"小儿化毒胶囊(散)"中游离胆红素、总胆红素以及部分胆红素的HPLC测定方法,比较以人工牛黄、体外培育牛黄2种牛黄分别投料的小儿化毒散之间差异。方法:分别以二氯甲烷、10%草酸溶液(含0. 15%十六烷基三甲基氯化铵)-二氯甲烷、0. 2 mol/L乙二胺四醋酸二钠-二氯甲烷提取样品中游离胆红素、部分胆红素、总胆红素,用HPLC法测定,固定相为C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸(95∶5),检测波长450 nm,柱温为25℃,流速为1. 0 m L/min。结果:胆红素在5. 64～282 ng范围内线性关系良好,游离胆红素、部分胆红素、总胆红素平均加样回收率为90%～95%,RSD分别为4. 2%、4. 1%和4. 9%,2种牛黄投料的小儿化毒散中胆红素含量及形态存在明显差异。结论:建立的方法可有效识别"小儿化毒胶囊(散)"中牛黄的投料种类,为其他含有牛黄的中药制剂质量评价提供了借鉴。     

苍术薄层色谱指纹图谱研究

目的建立中药苍术的薄层色谱指纹图谱。方法采用硅胶GF254预制板以及硅胶HSGF254预制板,控制室内温度25℃、相对湿度53%,展开剂组成为甲苯-乙酸乙酯（7∶1）,紫外光（254 nm）下观察荧光猝灭斑点。用薄层色谱视频摄像系统拍摄图像,并自动生成色谱轮廓扫描图谱,同时获得积分数据。并对收集的10批药材样品在同一薄层板上平行分析比较。结果不同地区的10批苍术药材的薄层色谱指纹图谱有共同的特征荧光色谱图像。结论苍术的薄层色谱指纹图谱可作为其指纹特征。     

新型抗凝药磺达肝癸钠人血浓度测定方法的建立

目的建立人血浆中磺达肝癸钠浓度的检测方法。方法使用肝素试剂盒拟合标准曲线,测定其检测限、精密度、回收率和稳定性,并检测开胸术后使用磺达肝癸钠进行预防血栓治疗的患者血样156份。结果磺达肝癸钠质量浓度在0．1-1．5mg·L^-1时线性良好（r^2=0．996）,方法回收率99．5％-102％,日内和日间RSD分别为4．2％-8．44％和2．73％-9．51％。结论肝素试剂盒用于检测磺达肝癸钠的血浆浓度简便、快捷,可用于临床药动学研究。     

HPLC-电雾式检测器的应用

电雾式检测器(CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有较宽的动态监测范围、较高的灵敏度和重复性、不依赖于化学结构的信号响应一致性、应用广泛和操作简捷等优点,应用于中性、酸性、碱性及两性物质等,特别是无紫外吸收、非挥发性或半挥发性物质的检测.本文简要介绍了CAD检测器的工作原理及其应用.     

药品检测能力验证常用统计方法的探讨

目的 提高药品检测能力验证项目组织者的统计能力.方法 分析上海市食品药品检验所历年来实施能力验证项目应用的统计方法,对关键统计技术进行讨论.结果与结论 正确的选择和使用统计方法对于能力验证的成功实施具有至关重要的作用.     

药品生产企业质量控制实验室检测能力考核及结果评价模式

目的:建立一种考核和评价药品生产企业质量控制(QC)实验室检测能力的模式,以提高其检测能力和管理水平。方法:设计盐酸二甲双胍分割样品对和干扰样品,要求各QC实验室按《中华人民共和国药典》紫外分光光度法测定其含量,用稳健统计技术和Z比分数法对所有的检测数据进行评价和分析。结果:共146家药品生产企业QC实验室参加了本次考核并反馈有效结果,其中115家(78.8%)的结果为满意,15家(10.3%)的结果有问题,16家(11.0%)的结果为不满意。结论:该模式能够帮助药品生产企业加强外部质量控制,增强检测能力,提高质量管理水平。     

卡马西平片溶出度方法比较以及溶出曲线评价方法的探讨

目的对3家市售卡马西平片体外溶出度进行比较,为质量控制、溶出度评价方法提供依据。方法通过比较4种不同pH溶出介质中光纤原位药物溶出仪与药典经典方法测定的溶出度曲线,采用f2因子进行溶出曲线的相似性评价。结果采用光纤原位溶出仪测定卡马西平溶出曲线,其方法准确且仪器性能可靠。同一批卡马西平片在不同溶出介质中溶出差异不大;f2相似因子结果证明,不同药厂卡马西平片的质量存在显著性差异,临床用药时应加以注意。结论光纤溶出仪可用于评价固体制剂溶出差异以及内在质量。     

红外分光光度法测定硅酮二号凝胶中二甲硅油含量

目的建立硅酮二号凝胶中二甲硅油含量测定的红外分光光度法。方法采用红外分光光度计测定硅酮二号凝胶中二甲硅油含量,检测波数为1 262 cm-1。结果二甲硅油在0.409~2.863 mg/ml内,其吸收值与浓度呈良好线性关系,回归方程为:A=0.2193×C-0.004,r=0.999 9,回收率为100.13%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法简便快捷,准确度高,能满足硅酮二号凝胶中二甲硅油的测定。     

CZE分析抑肽酶中去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶

目的:建立毛细管区带电泳分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶的方法.方法:未涂层石英毛细管柱60 cm×75 μm;运行缓冲液120 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液(pH2.5);运行电压为12 KV,柱温30℃;检测波长214 nm.结果:抑肽酶、去丙氨酸-抑肽酶、去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶迁移时间的RSD分别为1.13%,1.11%,1.11%,校正峰面积(A/t)的RSD分别为3.96%,3.94%,3.84%,A/t%的RSD分别为0.18%、0.96%,1.13%.结论:本法分析抑肽酶中的去丙氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶高效快速、杂质分离度高、操作成本低,有助于控制其产品质量.