运用Excel软件制作Youden图的方法及Youden图在能力验证计划数据统计中的应用

目的 利用Youden图及时发现和解决问题,为高质量地完成实验室能力验证项目提供参考.方法 结合实例详细阐述了利用Excel软件制作Youdcn图的方法,并介绍了Youden图在实验室能力验证中的应用.结果与结论 Youden图的优点在于其是真实数据的图示.利用Excel可以较为简便地绘制Youden图,大大减少了能力验证统计的工作量.     

稳态输入电流试验能力验证的样品制备与技术分析

目的 介绍稳态输入电流能力验证项目实施情况,为科学、高效地组织管理全国医疗器械检测机构能力验证提供参考.方法 从稳态输入电流能力验证项目中样品制备步骤和技术分析结果两方面进行讨论.结果与结论 稳态输入电流能力验证项目中,样品的制备重点在于控制好方案设计、元器件选购、样品组装以及样品稳定性和均匀性考核4个环节.对本次能力验证结果出现的问题进行分析和总结,提示需要进一步加强对标准的理解,对实验仪器进行校准,严格控制试验环境,对检验人员进行相关培训,才能确保试验结果的准确性.     

2008～2010年宁夏疾控中心实验室能力验证结果分析

目的:分析评价宁夏疾控中心2008～2010年理化检验能力验证结果.方法:依据由CNAS组织实施的能力验证计划、实验室间比对和测量审核方法对验证情况进行评价分析.结果:参加6次实验室能力验证活动,涉及13项检测参数,总合格率92.3%,低于全国平均水平.结论:部分考核项目的检测水平有待进一步提高,技术方法、质量管理体系有待进一步细化、改进.     

2013～2018年全国药品检验机构能力验证的回顾性研究

摘要：目的:分析全国药品检验机构的实验室能力验证状况,评估中国食品药品检定研究院(以下简称"中检院")能力验证平台发挥的作用。方法:对2013～2018年中检院组织的能力验证计划报告,针对报名单位、能力验证项目、参加项次、各项目满意率等指标进行分析。结果:中检院从2013～2018年,按照国际标准ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》组织能力验证活动,共计实施175项能力验证计划,覆盖了多个领域,参加实验室940家,累计10 000余项次。总体满意率的平均值为86.4%。结论:中检院能力验证获得了广泛认可,可为食品药品医疗器械科学监管提供技术支撑;参加实验室通过参加中检院组织的能力验证活动提高了技术水平和质量控制能力。     

回顾分析药品包装材料阻隔性测定能力验证保障药品质量安全

目的：对2017-2020年开展的4次药包材阻隔性测定能力验证项目实施情况和数据进行回顾分析,确证各实验室在药包材阻隔性测定方面存在溯源不一致的问题,通过统一实验室的溯源物质和规范实验操作,实现测试数据的统一,促进药包材行业更好地服务于药品质量安全。方法：按照ISO/ IEC17043 实施4次能力验证计划,对参与实验室的能力给予评价,以描述性统计方法分析各实验室检测能力情况。结果：全国有30个省、自治区、直辖市的65家实验室累计147次参加能力验证活动,其中129 次为满意,4次为可疑,14次为不满意。4次能力验证活动的满意率分别为92%、78%、94%和91%,每次活动中都有实验室出现可疑或不满意结果,原因集中在未使用统一的国家标准溯源物质。结论：药包材阻隔性的准确测定直接影响对药品包装在药品全生命周期内保护性能的准确评估。在能力验证活动中推进国家标准溯源物质的应用、规范实验操作,不仅有利于促进行业数据的统一,提升药包材及相关实验室的检测能力,更为药品生产企业选择合适药包材产品、保障药品质量提供准确的参考数据。     

塑料薄膜氧气透过量测定能力验证研究

目的：组织实施塑料薄膜氧气透过量测定能力验证项目,评价检验机构对氧气透过量的检测能力。方法：制备单一水平样品,采用单因素方差分析对样品均匀性进行检验。对能力验证结果进行统计分析,以z比分数评价实验室检测能力。结果：样品均匀性符合要求,满足能力验证计划要求。38家实验室参加塑料薄膜氧气透过量能力验证项目,满意数为34家,满意率为89.5%。结论：多数实验室检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。     

药检系统能力验证服务平台的构建与实现

目的：通过搭建并应用能力验证服务平台,实现对能力验证活动中关键环节的管理。方法：按照能力验证准则对关键环节的要求,在能力验证服务平台中构建4个基本模块（参加者管理、能力验证计划管理、能力验证样品管理以及能力验证结果管理）,初步实现了能力验证活动的电子化管理。结果：通过使用该平台,2015和2016年顺利完成了63个能力验证计划的组织实施。结论：利用能力验证服务平台,可以及时完成对能力验证相关数据的统计与转移;同时,能够提高工作效率,为参加者及组织者提供良好的沟通机制,保证能力验证计划的顺利开展。     

能力验证和标准物质提供者专用统计软件的设计与应用

目的： 为解决能力验证提供者和标准物质提供者对能力验证和标准物质统计评估及计算的困难,研发一款定制化的能力验证评估和标准物质赋值统计软件——PTP/RMP。方法：按照ISO13528和 ISO Guide35中能力验证评估和标准物质赋值所提供的统计方法,利用MATLAB平台进行界面设计和统计程序构建PTP/RMP软件。结果：(1)PTP/RMP软件全面系统地提供了能力验证和标准物质定值中所需的统计内容,包括检测样品的均匀性、稳定性、定值和利用所测样品进行的实验室能力评定等统计内容;(2)充分考虑使用人员的非统计专业特点,将复杂的计算原理和公式置于后台运行,将界面设置的简明清晰,方便快捷;(3)将PTP/RMP软件统计结果,分别与法规中的统计结果和专业统计软件的分析结果对比,验证了本软件统计分析结果的准确性和可靠性。结论：PTP/RMP软件不仅为从业人员提供了一款满足国内外法规对能力验证评价和标准物质赋值的专业统计软件,而且还为监管审查人员对相关内容的统计分析提供了一款科学评估和监管的新工具。     

黏度测定的能力验证研究

目的 评价参与能力验证实验室的黏度检测能力.方法 依据ISO13528:2005、国际能力验证活动的规则(IUPAC)以及CNAS(中国合格评定国家认可委员会)规定的程序进行本次能力验证.结果 采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察,均符合要求.采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,各参加实验室结果的中位值作为测试样品黏度的指定值,以标准化四分位距(NIQR)作为变动性度量值(目标标准偏差).报告检测结果的48家实验室中,33家的结果为“满意”,6家的结果“有问题”,9家的结果为“不满意”.结论 通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,并采用适当的统计方法评估了实验室的黏度检测能力.     

2020年云南省三七中3种皂苷含量测定能力验证结果评价

摘要：目的:通过组织三七中3种皂苷含量测定能力验证,了解和评价本省药品检验机构对三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量测定的整体水平,识别和掌握本省药品检验机构间存在的差异,并通过对不满意结果的问题分析,提高相关机构的质量管理水平和检验检测能力。方法:根据CNAS相关文件要求,对制备的能力验证用三七样品A和B进行均匀性和稳定性检验,参加机构报告的检测结果采用稳健统计方法进行统计处理,以稳健平均值作为指定值,考虑指定值不确定度后,采用z′值对能力验证结果进行统计分析,|z′|≤2时评价结果为满意;2<|z′|<3时评价结果为有问题;|z′|≥3时评价结果为不满意。结果:参加本次能力验证的全省16家药品检验机构,样品A均取得满意结果,满意率为100%;样品B有13家机构取得满意结果,满意率为81.2%,不满意率为18.8%。结论:参加本次能力验证的药品检验机构的质量管理水平及检验检测能力总体较好,具有相应项目的检验检测能力,少数药品检验机构的质量管理水平及检测能力有待改进提高。     

我国药品领域能力验证活动的现状研究及建议

目的：为药品领域能力验证活动现状中存在的问题提出建议。方法：梳理2015年以来国内7家能力验证提供者能力验证活动的组织情况。结果与结论：我国现阶段经认可的能力验证提供者提供的能力验证计划数目逐年增加，基本可以解决能力验证活动可获得性的问题。但是能力验证的参加者和组织方在参与或组织能力验证活动过程中仍反映出一些问题。例如：参加者在参加能力验证活动时主动参与意识较弱、倾向于参加难度较低的能力验证计划及对不满意结果的认识不足等；能力验证提供者在组织过程中提供的项目存在聚堆、连续性不足以及评价标准不一的情况等。本文针对能力验证的现状中出现的问题给出合理化建议。     

化妆品乳液中铬测定能力验证

目的了解化妆品检测机构铬的测定能力,帮助提高相关实验室检测技术水平和质量控制能力。方法制备分割水平对样品,邀请各实验室自愿参加,推荐采用日常方法测定化妆品乳液中的铬,使用Robust统计技术处理能力验证计划结果,用Z比分数评价实验室能力。结果所制备样品均匀稳定,22.0%的参加实验室其结果可疑或不满意。结论参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化妆品乳液中的铬,部分实验室的质控能力有待提高。     

2004—2009年临床生化检验室间质评回顾分析

目的通过对临床生化检验室在2004年至2009年期间参加卫生部临床生化检验室间质评结果的回顾分析和总结,不断提高检验质量从而更好地为临床服务。方法将6年室间质评结果统计,按卫生部临检中心统一评价标准,同时采用PT（能力验证）和VIS（变异指数得分）两种评分方法进行评分。结果6年平均胛合格率达96．8％,VIS得分优秀占77％,合格占18．8％,不合格占4．2％。结论通过开展室问质评工作,提高了实验室人员的质控意识,改进分析能力和实验方法,从而提高检验质量。     

实验小鼠肾匀浆中肽酶-3能力验证结果评价

目的：通过实验小鼠肾匀浆中肽酶-3检测能力验证计划，了解实验动物检测机构检验能力，提高实验动物质量检测水平。方法：按照CNAS批准的能力验证方案，通过样品制备，经过稳定性和均匀性检验合格，作为能力验证样品。采用随机编号，发样给参加单位，并附作业指导书。在规定时限提交检验报告和原始记录复印件，其结果与样品标准结果一致的判为满意结果，不一致或未能提交结果的判为不满意结果。结果：共有11个实验室参加本次能力验证项目，其中提交满意结果的实验室有9个，占总参加机构的81.8%，不满意的实验室有2个，占18.2%。结论：实验动物质量检测机构在实验小鼠肾匀浆中肽酶-3的检测能力较高，实施能力验证计划能够反映实验室的检测水平。     

药品中核磁共振检测定性能力验证样品制备与评价结果分析

目的：评价参与药品中核磁共振检测定性能力验证实验室的检测能力。方法：制备高纯阿魏酸纯度标准物质;参照国家标准物质研制技术规范采用单因素方差分析考察样品均匀性;采用t检验考察样品分别在高温和光照下储藏7天、14天的运输稳定性,采用标准曲线法考察样品在常温放置12个月的长期稳定性;按照CNAS规定的程序实施本次能力验证。结果：阿魏酸纯度标准物质在均匀性、稳定性方面均能满足药品中核磁共振检测定性能力验证使用的要求。在13家实验室16台仪器的反馈结果中,12家15台仪器的测定结果评定为合格,1家实验室的1台仪器结果为不合格,合格率为93.75%。结论：本次能力验证可以真实地反映参试单位的检测水平,绝大多数参加能力验证的实验室具备了药品中核磁共振检测定性能力。     

Evaluation of the 20% D-methamphetamine requirement for determining illicit use of methamphetamine in urine

In urine drug testing, enantiomer analysis is used to determine whether a positive methamphetamine result could be due to use of an over-the-counter (OTC) nasal inhaler containing L-methamphetamine. D-methamphetamine at more than 20% of the total is considered indicative of a source other than an OTC product. This interpretation is based on a 1991 Department of Health and Human Services (HHS) Technical Advisory. We performed studies to verify the methamphetamine enantiomer content of current OTC nasal inhalers and to evaluate current laboratory testing capabilities. This study demonstrated that OTC inhalers contain less than 1% D-methamphetamine. A proficiency testing (PT) set for HHS-certified laboratories performing methamphetamine enantiomer testing found D-methamphetamine percentages that were consistently 1 to 3% higher than theoretical due to optical impurity of the derivatizing reagent N-trifluoroacetyl-L-prolyl chloride (L-TPC). The PT results also demonstrate that laboratories can accurately determine 20% D-methamphetamine in samples with total methamphetamine concentrations down to 250 ng/mL. Based on these studies, the guideline of >20% D-methamphetamine is appropriate for interpreting results obtained using current laboratory methods.     

血清中总蛋白测定能力验证研究

目的：评价参与能力验证实验室的血清中总蛋白测定能力,提高检测水平。方法：按照CNAS相关文件要求,对真正的能力验证样本进行均匀性和稳定性检验,以参考方法测定值为指定值,对能力验证结果进行分析。要求真正的能力验证样本测定值应在指定值(67.03±3.46)g·L^-1(k=2)范围内,全部样本(含干扰样本)测定值的RSD均应不大于2.0%。结果与结论：全部实验室(33家)均按要求提交了有效数据,其中有4家结果不满足要求,结果满意率为87.9%。大部分参加实验室的检测能力较好。根据上报信息,对于产生偏离的原因从总体上进行技术分析,并给出相关技术建议,以提升参加实验室的检验能力。     

Results of a Saxitoxin Proficiency Test Including Characterization of Reference Material and Stability Studies

A saxitoxin (STX) proficiency test (PT) was organized as part of the Establishment of Quality Assurance for the Detection of Biological Toxins of Potential Bioterrorism Risk (EQuATox) project. The aim of this PT was to provide an evaluation of existing methods and the European laboratories’ capabilities for the analysis of STX and some of its analogues in real samples. Homogenized mussel material and algal cell materials containing paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins were produced as reference sample matrices. The reference material was characterized using various analytical methods. Acidified algal extract samples at two concentration levels were prepared from a bulk culture of PSP toxins producing dinoflagellate Alexandrium ostenfeldii. The homogeneity and stability of the prepared PT samples were studied and found to be fit-for-purpose. Thereafter, eight STX PT samples were sent to ten participating laboratories from eight countries. The PT offered the participating laboratories the possibility to assess their performance regarding the qualitative and quantitative detection of PSP toxins. Various techniques such as official Association of Official Analytical Chemists (AOAC) methods, immunoassays, and liquid chromatography-mass spectrometry were used for sample analyses.