正交试验设计结合熵权TOPSIS优选阿胶珠炮制工艺

目的 优选阿胶珠的炮制工艺。方法 采用L₉（3⁴）正交试验设计,以外观性状、水分、总灰分、特征多肽及氨基酸含量为指标,以炮制时间、炮制温度、每锅辅料用量为考察因素,结合直观分析、方差分析和熵权逼近理想解排序法（TOPSIS）对正交试验结果进行评价,优选阿胶珠炮制工艺,并进行炮制工艺验证。结果 优选的阿胶珠炮制工艺参数为炮制时间5 min、炮制温度190 ℃、蛤粉-阿胶为30∶1;验证实验中3批样品各指标的RSD为2.09%~4.91%。结论 优选的阿胶珠炮制工艺合理可行,可为阿胶珠工业化炮制生产提供参考。     

薄层扫描法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：对黄芪配方颗粒进行含量测定。方法：采用薄层扫描法对黄芪配方颗粒中的黄芪甲苷进行含量测定。结果：该方法的线性范围为0．78μg～4．68μg，平均回收率为99．06％，RSD=1．17％，(n=5)。结论：方法可行、重复性好，样品处理简单，操作方便，便于快速、准确的检测。     

蒲黄质量鉴别研究

蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲TyphaangustifoliaL .、东方香蒲TyphaorientalisPresl或同属植物的干燥花粉。蒲黄是常用中药 ,性平味甘 ,功能止血、化瘀、通淋 ;用于吐血 ,衄血 ,咯血 ,崩漏 ,外伤出血 ,经闭、痛经 ,脘腹刺痛 ,跌扑肿痛 ,血淋涩痛。现代医学还用于治疗高脂血症、冠心病、湿疹等。近年来 ,由于药材资源日益贫乏 ,市场上经常出现质量较差的蒲黄 ,且掺假的现象也不时发生。蒲黄的鉴别方法一般有性状 (鉴别 )、显微鉴别、理化鉴别、薄层色谱鉴别。《中华人民共和国药典》1995年版一部主要收载前 3种方法 ,《药典》2 0 0 0年版一部…     

基于近红外光谱技术的当归提取物混合工艺研究

目的采用近红外光谱技术(NIR)建立当归提取物混合物中当归挥发油β-环糊精包合物的定量模型,并用于优化当归提取物混合工艺。方法以当归挥发油β-环糊精包合物含量为真实值,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与当归挥发油β-环糊精包合物含量之间的定量校正模型,并对混合工艺进行优选。结果所建近红外光谱定量模型的相关系数(R2)为99.33%,交互验证误差均方根(RMSECV)为0.195,验证集平均预测回收率为98.53%,所建立的当归提取物测定模型预测能力较好;当归提取物混合物不同部位中挥发油β-环糊精包合物含量测定的RSD值分别为1.88%、1.15%、2.71%,均小于5.0%,当归提取物的混合工艺为:混合转速5 r·min^-1,混合时间25 min。结论近红外光谱技术可用于当归提取物混合工艺过程中产品的检测与评价。     

肉豆蔻饮片及其标准汤剂中挥发性成分差异分析

目的:对肉豆蔻饮片及其标准汤剂挥发性成分差异性进行分析.方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发油,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定,按峰面积归一化法计算挥发油中化学成分的相对百分含量.结果:15批肉豆蔻饮片标准汤剂挥发油含量范围为0.324％～0.688％,转移率范围为5.06％～10.00％,平均转移率为7.23％,标准偏差为1.5％.肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发油中共鉴定出32种共有成分,分别占各自挥发性成分总量的78.2％和79.17％.两者的主要成分均为肉豆蔻醚、α-蒎烯、伪柠檬烯、(-)-4-萜品醇、γ-松油烯、黄樟素、甲基丁香酚、松油烯、榄香素.实验结果表明肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发性成分组成与相对百分含量差异不明显.结论:该研究为肉豆蔻配方颗粒中有效挥发性成分制备工艺研究提供参考.     

广地龙药材、汤剂及配方颗粒的元素分析

摘 要 目的：分析广地龙药材、汤剂及配方颗粒中多种重金属及有害元素,比较三者元素差异。方法: 通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对广地龙样品中的铬、铜、砷、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铋等10种元素进行检测。结果: 大部分广地龙样品的重金属和有害元素,如As、Cd等含量较高,药材样品中8批As含量高于2 mg·kg-1,10批Cd含量高于0.3 mg·kg-1,配方颗粒样品则分别为10批和2批。 结论: 广地龙药材的元素含量直接反映在汤剂及配方颗粒中,应从药材来源保证临床使用安全性,提高现有广地龙药材质量标准,建立配方颗粒质量标准。     

基于HPLC探讨升降散通过IL-6/JAK2/STAT3信号通路对EAE小鼠的防治作用

建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)分析升降散(Shengjiang Powder, SJP)中大黄素和姜黄素类等化合物成分,探讨其对实验性自身免疫性脑脊髓炎(experimental autoimmune encephalomyelitis, EAE)小鼠的防治作用。采用HPLC测定升降散中大黄素和姜黄素类化合物含量;SPF级雌性C57BL/6小鼠72只,随机分为对照组、模型组、升降散低剂量组、升降散中剂量组、升降散高剂量组、阳性对照组。每组12只。除对照组外,其余组小鼠均构造EAE模型。免疫后第1天起,升降散组小鼠分别以升降散灌胃,阳性对照组给予醋酸泼尼松灌胃,对照组和模型组给予等体积超纯水灌胃。记录小鼠一般情况、症状评分及体质量。第21天,取小鼠脑组织,分别采用苏木素-伊红(HE)染色和劳克坚牢蓝(LFB)染色检查脑组织病理变化、免疫组化(IHC)测定髓鞘碱性蛋白(myelin basic protein, MBP)水平;蛋白免疫印迹(Western blot)检测闭合蛋白(occludin)、紧密连接蛋白(...     

基于质量源于设计理念和信息熵赋值法优化陈皮配方颗粒喷雾干燥工艺

目的 应用质量源于设计理念,建立陈皮配方颗粒喷雾干燥工艺的设计空间并进行验证。方法 将浸膏粉的得粉率及芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量作为关键质量属性,通过信息熵赋值法确定各质量指标的权重系数,并计算综合评分。采用Plackett-Burman试验设计对进风温度、雾化压力、药液温度、进料速度和药液相对密度进行筛选,运用中心点复合设计试验对筛选出的关键工艺参数进行优化,建立工艺设计空间,并选取6个试验点检验模型的预测能力。结果 Plackett-Burman试验设计确定了药液相对密度和进料速度为关键工艺参数;中心点复合设计试验方差分析结果显示构建的模型可较好描述关键质量属性和关键工艺参数之间的关系(P<0.01);构建的关键工艺参数优化设计空间为药液相对密度1.04～1.05,进料速度18%～32%。结论 在工艺参数设计空间内生产能够保证陈皮配方颗粒品质稳定,利于提高批次间质量均一性,为产业化提供数据支持。     

基于UPLC指纹图谱的穿心莲不同部位化学成分差异研究

目的 建立UPLC指纹图谱比较穿心莲主茎、侧茎、叶3个部位化学成分的差异性,为穿心莲药材质量评价提供依据。方法 采用CORTECS UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。运用相似度评价、热图聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对14批(S1～S14)穿心莲主茎、侧茎、叶的UPLC指纹图谱进行研究。结果 建立的UPLC指纹图谱中,穿心莲主茎、侧茎、叶均确定了13个共有峰,并指认出木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个特征峰;除S3、S7、S9外,穿心莲主茎、侧茎、叶UPLC指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均>0.900;热图聚类分析和主成分分析结果均可区分主茎、侧茎和叶;正交偏最小二乘法判别分析筛选出了4个VIP值>1、P<0.05的差异性成分。结论 本研究较为整体、全面、真实地反映了穿心莲不同部位化学成分的差异性,对穿心莲药材的质量控制及评价具有重要意义。     

酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱,并对酸枣仁生品和炮制品进行对比研究。方法:采用YMC Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),建立生品酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱的分析方法,并采用LC-MS法对酸枣仁中的化学成分进行分析。结果:12批生品酸枣仁样品中有17个共有峰,12批炒酸枣仁样品中有15个共有峰,各样品图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上,从生品酸枣仁样品中成功鉴别出9个化合物。结论:该方法准确可靠、专属性良好,可作为控制生品酸枣仁、炒酸枣仁质量的分析方法,并能很好地区分、鉴别酸枣仁生品和炮制品。