不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱, 并对3种黄酮类成分含量进行测定, 评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液, 梯度洗脱, 流速为0.30 ml/min, 柱温为30 ℃;检测波长为315 nm, 建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认, 采用对照品比对, 对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm), 流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液, 梯度洗脱, 流速0.35 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长339 nm, 测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰, 经质谱指认和对照品确证, 指认出其中10个化学成分, 分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度...     

基于标准汤剂的姜厚朴饮片UPLC特征图谱建立及生姜成分的鉴别

目的:建立基于标准汤剂的姜厚朴饮片超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱方法,研究不同基原和药用部位特征图谱的差异性,建立厚朴生品与炮制品的区分方法。方法:采用UPLC建立姜厚朴标准汤剂和饮片UPLC特征图谱,对姜厚朴不同基原和药用部位特征图谱的差异性进行分析,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)分析姜厚朴中生姜类成分。结果:20批姜厚朴标准汤剂、饮片有6个共有特征峰,通过对照品指认了2个特征峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚;厚朴酚与和厚朴酚色谱峰的峰高比可能是厚朴与凹叶厚朴2种基原的区别点;姜厚朴根皮、干皮和枝皮特征图谱特征性成分含量差异有统计学意义,根皮中厚朴酚、和厚朴酚总量最高,干皮中特征峰1~4含量最高。采用LC-MS检测出姜厚朴中6-姜辣素和6-姜烯酚,并利用m/z为295和277的离子峰,成功区分厚朴与姜厚朴。结论:所建立的UPLC特征图谱方法能很好地用于姜厚朴不同基原和药用部位的差异性研究;所采用的LC-MS能有效地鉴别厚朴与姜厚朴。     

灵芝饮片标准汤剂质量标准研究

目的 建立灵芝标准汤剂的质量标准,为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据.方法 收集16批不同产地灵芝药材,制备16批灵芝饮片标准汤剂,计算出膏率;采用紫外分光光度法和超高效液相色谱法(UPLC)分别测定灵芝标准汤剂中三萜和甾醇类以及灵芝酸A的含量;采用UPLC建立灵芝标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,并采用UPLC...     

基于Q-Orbitrap MS/MS的山银花标准汤剂多指标成分定量及指纹图谱研究

目的：建立山银花标准汤剂质量评价方法。方法：建立15批山银花标准汤剂指纹图谱及对照指纹图谱,标定共有峰,并对指纹图谱进行化学计量学分析;采用Q-Orbitrap MS/MS与Xcalibur数据处理平台、Thermo m/z Vault数据库和文献报道对共有指纹峰进行鉴定,对其中采用对照品确认的成分进行定量测定。结果：15批山银花标准汤剂具有21个共有指纹峰,各批次与对照指纹图谱相似度大于0.90,指纹图谱方法重复性良好,化学计量分析筛选出10个质量标志物;对21个共有指纹峰对应的化合物进行鉴别,共鉴定出18种成分,对8种已采用对照品确认的成分进行含量测定,15批山银花标准汤剂中新绿原酸含量为8.048～25.824 mg/g,绿原酸含量为72.751～108.664 mg/g,隐绿原酸含量为3.156～30.257 mg/g,异绿原酸B含量为3.104～34.945 mg/g,异绿原酸A含量为22.348～62.190 mg/g,异绿原酸C含量为11.403～49.295 mg/g,灰毡毛忍冬皂苷乙含量为128.243～194.196 mg/g,川续断皂苷乙含量为11.603～22....     

基于UPLC特征图谱和多成分定量的不同产地绵茵陈药材质量评价

目的：建立绵茵陈药材超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和6个酚酸类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法：采用UPLC建立绵茵陈药材特征图谱,对不同产地药材进行相似度评价和聚类分析;同时对6个酚酸类成分含量进行测定。结果：建立了绵茵陈UPLC特征图谱,确定7个共有特征峰,指认了其中6个特征峰,19批绵茵陈药材相似度均大于0.95;聚类分析可将不同产地的药材分为两类,表明不同产地药材存在一定差异;所建立的特征图谱方法可有效地区分不同采收期的花茵陈和绵茵陈药材;含量测定结果显示,河南和甘肃产地药材绿原酸含量和6个酚酸类成分总含量较高且稳定。结论：该方法可以有效评价不同产区绵茵陈药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

基于UPLC指纹图谱和含量测定的虎杖标准汤剂质量评价研究

目的:建立虎杖标准汤剂UPLC指纹图谱,并测定所含2种成分的含量.方法:依照标准汤剂的技术要求制备20批不同产地的虎杖标准汤剂,采用UPLC法测定标准汤剂中大黄素和虎杖苷含量,并建立虎杖标准汤剂的指纹图谱.结果:20批虎杖标准汤剂大黄素的含量范围为1.23％～3.28％、虎杖苷的含量范围为2.59％～5.90％;指纹图...     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量评价不同产地升麻药材质量

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立升麻药材指纹图谱,并同时测定3种有效成分的含量,评价不同产地升麻药材质量的差异。方法 采用UPLC法进行测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,波长为320 nm,柱温为35 ℃,进样量为1μL;建立15批升麻药材指纹图谱,通过对照品比对并结合质谱分析,对共有峰进行鉴定,并对3种成分的含量进行测定;对15批升麻药材指纹图谱进行相似度评价及主成分分析（principal component analysis,PCA）,利用正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）寻找不同产地升麻药材的差异性成分。结果 升麻药材指纹图谱有16个共有峰,指认出其中3个峰,分别为咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸;除辽宁产区的3批样品外,其余12批相似度均大于0.95;PCA将15批升麻药材划分为2类,OPLS-DA法确定7个差异标志物,差异显著性排序,分别为峰7＞峰11＞峰9＞峰8＞峰10＞咖啡酸＞峰4。辽宁产区咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸总含量明显高于其它产地。结论 该方法能有效地分析不同产地升麻药材质量的差异性,为不同产地升麻药材质量的评价提供参考。     

蛇床子药材指纹图谱及4种香豆素类成分含量测定方法的建立

目的 建立蛇床子药材的指纹图谱及其中4种香豆素类成分的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立21批蛇床子药材的指纹图谱,并进行相似度评价,与对照品比对指认共有峰.以10个共有峰峰面积为变量,采用组间连接法对21批蛇床子药材进行系统聚类分析.采用相同超高效液相色...     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的辛夷药材产地差异性研究

目的 采用超高效液相色谱(UPLC)法建立辛夷花Magnolia biondii药材指纹图谱,并同时测定3种有效成分的含量,评价不同产地辛夷药材质量的差异.方法 采用UPLC法进行测定,色谱柱为YMC Triart C18(100 mm×2.1 mm,1.9 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为...