痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

HPLC 同时测定溃疡散胶囊中甘草苷和甘草酸的含量

目的：采用HPLC同时测定溃疡散胶囊中甘草苷和甘草酸的含量,为溃疡散胶囊多指标质量控制奠定基础。方法：采用Agela Venusil XBP C18（4．6 mm ＆#215;250 mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0．5 g/L 磷酸溶液梯度洗脱,检测波长276 nm （0-10 min）,250 nm（10-43 min）,柱温35℃。结果：甘草苷和甘草酸分别在32．1～642．0 ng（r＝0．9995）,0．2162～2．7025μg（r＝0．9999）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98．6％（RSD1．9％）,103．3％（RSD1．0％）,精密度和重复性的RSD均符合定量分析要求。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为评价该药的质量提供依据。     

微量动态显色法检测奥拉西坦注射液中细菌内毒素含量

目的： 应用微量动态显色法对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素定量检测,并与凝胶法结果比较。方法： 采用微量动态显色法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行干扰试验,采用凝胶法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素检查。结果： 本品在终浓度为40 mg·mL^-1及以下浓度时对微量动态显色法鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰作用,回收率在50%~200%之间,检测结果与凝胶法一致。结论： 本品可采用微量动态显色法定量检测细菌内毒素含量,进行质量控制。     

香砂养胃丸(大蜜丸)质量标准改进研究

目的:改进香砂养胃丸(大蜜丸)的质量控制标准。方法:针对原标准存在的部分检测方法专属性不强,重复性差,缺少主要药味的鉴别或含量测定项目,部分含量测定方法不完善等问题,基于2个厂家提供的4批样品,改进其质量控制标准。结果:增加了陈皮、枳实、豆蔻及砂仁的显微鉴别项目。修订了木香、姜厚朴、醋香附的薄层色谱法鉴别项目。删除了陈皮、枳实的薄层色谱鉴别项目。增加了甘草的薄层色谱法鉴别项目。增加了陈皮、枳实中橙皮苷的高效液相色谱法含量测定项目。修订了厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定项目。结论:改进后的方法简便、准确度高,能更有效控制香砂养胃丸(大蜜丸)的质量。     

GC法同时测定通络祛痛膏中丁香酚等挥发性组分

目的 建立气相色谱法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和丁香酚等4种成分含量的方法.方法 以萘为内标物,挥发油测定法制备供试液.HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为栽气,FID检测器,程序升温,测定样品中4种成分的含量.结果 通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和丁香酚及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,平均回收率(n=6)分别为99.89％ (RSD=1.16％),96.76％(RSD=0.76％)、97.53％(RSD=0.95％)和99.38％(RSD=1.58％).采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论 该方法简便、准确,分离度好,可用于通络祛痛膏的质量控制.     

培元通脑胶囊质量标准研究

目的:建立培元通脑胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对培元通脑胶囊中何首乌、肉桂、赤芍及肉苁蓉进行定性鉴别;HPLC测定何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15∶85),流速1.0 mL.min-1。结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.064 5～0.805 9μg线性关系良好,平均回收率为99.4%,RSD 2.2%(n=6)。结论:所建标准可用于培元通脑胶囊的质量控制。     

伸筋活络丸质量标准修订研究

目的：提高和完善伸筋活络丸的质量标准。方法：采用薄层色谱对药品中制马钱子、当归、木香、川牛膝、马钱子碱氮氧化物进行定性鉴别,采用薄层色谱对药品中乌头碱进行限量检查,采用高效液相色谱法对制马钱子中所含士的宁和马钱子碱进行含量测定。结果：制马钱子、当归、木香的薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰。士的宁在0.040 85~1.634 00μg范围内线性关系良好,检测限为1.6×10-3μg,平均回收率为97.5%,RSD为0.6%;马钱子碱在0.088 1~3.524 0μg范围内线性关系良好,检测限为8.8×10-3μg,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%。结论：该方法简便、准确、重现性好,可做为本药品的质量控制方法。     

HPLC法测定盆炎净片中咖啡酸的含量

目的:建立盆炎净片中咖啡酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定盆炎净片中咖啡酸的含量,色谱柱为Hypersil ODS填料色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),C18柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(22:78,磷酸调节pH值至4.0),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长为323 nm.结果:平均回收率为97.21%,RSD为2.06%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于盆炎净片的定量控制.     

艾附暖宫软胶囊的质量标准研究

目的:为确保艾附暖宫软胶囊的安全、有效、稳定,建立其简便易行的质量控制方法。方法:采用TLC法对制剂处方中当归、川芎、吴茱萸、黄芪、续断、白芍6味中药进行定性分析;采用HPLC法对制剂中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ进行定量研究,芍药苷的色谱条件为Venusil XBP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长230 nm;川续断皂苷Ⅵ的色谱条件为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(28∶72),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长212 nm。结果:定性鉴别的斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.141 1~2.822 7μg呈良好线性关系,加样回收率为99.19%(RSD=1.91%)。川续断皂苷Ⅵ进样量在0.304 6~6.092 5μg呈良好线性关系,加样回收率为99.65%(RSD=1.00%)。结论:艾附暖宫软胶囊的质量标准制定合理,能有效控制其质量。