青霉胺片的有关物质分析

目的:建立青霉胺片的有关物质检测方法,并分析国产青霉胺片的有关物质质量及存在的问题。方法:建立HPLC-ELSD法检测31批次青霉胺片和6批次青霉胺原料的有关物质,色谱柱为GRACE Apollo C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流速0.6 mL·min^-1,柱温25℃,进样量20μL。采用二维色谱柱切换HPLC-MS~n法推测6个杂质的化学结构并分析其来源,并采用ADMET Predictor软件对这6个杂质进行毒性预测。结果:青霉胺片的有关物质个数和含量均远高于原料。推测的6个杂质中,青霉胺二硫化物为已知杂质,其余5个为未知杂质,所有杂质均为降解杂质。ADMET Predictor软件毒性预测结果显示4个杂质的毒性均较青霉胺大,2个杂质的毒性与青霉胺相当。结论:建立的HPLC-ELSD法可有效检测青霉胺片的有关物质。制剂中的杂质主要来源于制剂的生产过程。青霉胺片有关物质的风险比较大,根据各杂质的毒性预测结果,建议制剂生产企业应高度重视制剂生产的各个环节。     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

离子对高效液相色谱法测定抗癌药盐酸米托蒽醌注射液含量

作者用离子对高效液相色谱法测定盐酸米托蒽醌注射液含量。采用Zorbax-ODS柱,甲醇-水-甲酸(450:50:1.5)为流动相,调pH为2.7,加十二烷基硫酸钠为离子对试剂,以Ametantrone为内标,在254nm波长检测,米托蒽醌检测限为1ng(R:N=3:1),在1～10μg范围标准曲线呈线性(r=0.9992),平均回收率为99.62±2.36％(n=10)。注射液中其他组分不干扰测定。     

GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量

目的建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法。方法采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80℃/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量。结果麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离。回收率分别为96.23%(RSD=2.48%)、100.31%(RSD=0.23%)、96.76%(RSD=0.76%)、96.90%(RSD=1.39%)、98.52%(RSD=1.57%)、96.32%(RSD=2.01%)和103.31%(RSD=2.12%)。采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量。     

RPHPLC法测定活血壮筋丸（丹）中血竭素的含量

目的:;建立活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。方法:;采用RPHPLC法测定血竭素的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SBC₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相:乙腈0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50∶50）;检测波长:440nm;柱温:35℃;流速:1mL/min。结果:; 血竭素在53.4~1068ng之间范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。 结论:;该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。      

小儿敷脐止泻散质量标准研究

目的:建立小儿敷脐止泻散的质量标准。方法:采用TLC法定性鉴别黑胡椒,采用RP-HPLC法测定胡椒碱的含量。结果:TLC法可以鉴别黑胡椒。胡椒碱在25.88~3 235.00 ng之间范围内呈良好的线性关系(γ=0.999 995);平均回收率为97.88%,RSD为0.77%。结论:该方法定性、定量方法简便、可靠、准确,可用于小儿敷脐止泻散质量标准。     

HPLC 同时测定溃疡散胶囊中甘草苷和甘草酸的含量

目的：采用HPLC同时测定溃疡散胶囊中甘草苷和甘草酸的含量,为溃疡散胶囊多指标质量控制奠定基础。方法：采用Agela Venusil XBP C18（4．6 mm ＆#215;250 mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0．5 g/L 磷酸溶液梯度洗脱,检测波长276 nm （0-10 min）,250 nm（10-43 min）,柱温35℃。结果：甘草苷和甘草酸分别在32．1～642．0 ng（r＝0．9995）,0．2162～2．7025μg（r＝0．9999）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98．6％（RSD1．9％）,103．3％（RSD1．0％）,精密度和重复性的RSD均符合定量分析要求。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为评价该药的质量提供依据。     

GC法同时测定通络祛痛膏中丁香酚等挥发性组分

目的 建立气相色谱法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和丁香酚等4种成分含量的方法.方法 以萘为内标物,挥发油测定法制备供试液.HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为栽气,FID检测器,程序升温,测定样品中4种成分的含量.结果 通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和丁香酚及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,平均回收率(n=6)分别为99.89％ (RSD=1.16％),96.76％(RSD=0.76％)、97.53％(RSD=0.95％)和99.38％(RSD=1.58％).采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论 该方法简便、准确,分离度好,可用于通络祛痛膏的质量控制.     

微量动态显色法检测奥拉西坦注射液中细菌内毒素含量

目的： 应用微量动态显色法对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素定量检测,并与凝胶法结果比较。方法： 采用微量动态显色法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行干扰试验,采用凝胶法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素检查。结果： 本品在终浓度为40 mg·mL^-1及以下浓度时对微量动态显色法鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰作用,回收率在50%~200%之间,检测结果与凝胶法一致。结论： 本品可采用微量动态显色法定量检测细菌内毒素含量,进行质量控制。