HPLC法测定他达拉非片含量和有关物质

摘 要 目的： 建立他达拉非片含量测定及有关物质检查的方法。 方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱：安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C₈（250 mm×4.6 mm,5 μm） ;流动相：0.1% 三氟乙酸溶液-乙腈（65∶35）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃;检测波长：285 nm,进样量20 μl。结果:在选定的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好。他达拉非质量浓度在20.13～201.30 μg·ml^-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 3);平均回收率为99.5%(RSD=1.1%,n=9) ;检出限为0.6 ng,定量限为2 ng。结论: 该方法专属性强、灵敏度高,可用于他达拉非片含量和有关物质测定。     

近红外特征谱段相关系数法鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的：快速准确鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非。方法：用近红外特征谱段相关系数法快速鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非。结果：近红外特征谱段相关系数法可以快速、准确鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非,总体正确率达到94.4%。结论：该方法快速、简便、灵敏、结果准确,适用于现场监督检查时快速鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非,值得在现场监督检查时推广应用。     

HPCE测定夏枯草中迷迭香酸含量

目的建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中迷迭香酸的含量。方法采用毛细管区带电泳法。电泳条件为：石英毛细管柱（75μm×60cm）;运行缓冲液：20mmol·L^-1的硼砂溶液（pH9.88）;分离电压18kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为330nm。结果迷迭香酸在20.4-163.2μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.9994）;平均回收率为97.7%,RSD为1.6%。结论该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中迷迭香酸的含量。     

HPCE法测定夏枯草中咖啡酸含量

目的建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中咖啡酸的含量。方法采用石英毛细管柱;运行缓冲液：20mmol.L-1的硼砂溶液（pH=9.88）;分离电压：18kV;进样时间：5s;温度：25℃,检测波长：323nm。结果咖啡酸在10.281.6μg.mL-1内线性关系良好;r=0.9992;平均回收率为96.7%,RSD为1.97%。结论该方法简便、快速、准确并且专属性强。     

HPLC测定盐酸替罗非班的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸替罗非班的含量及有关物质.方法 采用Venusil XBD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH2.3)-乙腈(72:28),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长227 nm.结果 主成分与各杂质峰的分离度良好,盐酸替罗非班10.0～ 100.0 μg· mL-1与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％,RSD=1.3％ (n =9),检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班的含量和有关物质的测定.     

RP-HPLC法测定注射用磷酸肌酸钠有关物质的含量

目的:建立测定注射用磷酸肌酸钠中有关物质(包括已知杂质肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐和其他未知杂质)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为WatersC18,流动相为0.005mol/L四丁基磷酸氢铵溶液,二极管阵列检测器,检测波长为210nm。结果:磷酸肌酸钠峰与相邻杂质峰能完全分离,磷酸肌酸钠中肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐检测质量浓度线性范围分别为10～125(r=0.9999)、10～125(r=0.9999)、20～250(r=0.9999)μg/ml,平均回收率分别为100.9%、99.2%、99.8%,RSD分别为1.3%、1.2%、0.8%,肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐、磷酸肌酸钠定量限分别为1.0、0.5、1.5、1.0ng。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用磷酸肌酸钠中有关物质的质量控制。     

HPCE测定夏枯草中迷迭香酸含量

目的 建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中迷迭香酸的含量。方法 采用毛细管区带电泳法。电泳条件为：石英毛细管柱(75 μm×60 cm);运行缓冲液：20 mmol·L^-1的硼砂溶液(pH 9.88);分离电压18 kV;进样时间为5 s;温度为25℃,检测波长为 330 nm。结果 迷迭香酸在20.4~163.2 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 4);平均回收率为97.7%,RSD为1.6%。结论 该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中迷迭香酸的含量。     

微量动态显色法检测奥拉西坦注射液中细菌内毒素含量

目的： 应用微量动态显色法对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素定量检测,并与凝胶法结果比较。方法： 采用微量动态显色法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行干扰试验,采用凝胶法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素检查。结果： 本品在终浓度为40 mg·mL^-1及以下浓度时对微量动态显色法鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰作用,回收率在50%~200%之间,检测结果与凝胶法一致。结论： 本品可采用微量动态显色法定量检测细菌内毒素含量,进行质量控制。     

近红外光谱鉴别法在中成药领域应用之初探

目的:研究近红外光谱快速鉴别法在中成药领域应用的可行性。方法:选择17种常见的假中成药品种,研究建立近红外光谱鉴别模型,并进行实验室验证和实际应用验证。结果:该方法能较准确地鉴别中成药的真伪,不同品种近红外鉴别法的准确率达到80%～100%。结论:近红外鉴别法在中成药领域有其实用价值,目前相关的研究还存在一定的空白,值得进一步研究推广应用。