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目的:建立盐酸罗哌卡因原料药中8种残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇、甲基异丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、溴丙烷、甲苯的顶空气相色谱检测方法。方法:采用DB-624 UI毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.4μm),载气为氮气,样品溶剂为10%二甲亚砜,顶空进样,进样口温度为220℃,程序升温,进样分流比20∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果:8种残留溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均>0.994,检测限范围为0.01~0.36 ng,加标回收率在91.1%~111.4%,来自5个厂家的10批样品中8种残留溶剂的含量均未超过限度。结论:该方法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,可以为盐酸罗哌卡因原料药残留溶剂检测提供有力的技术支持。 相似文献
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双黄连注射剂不良反应的原因及分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的观察、分析和总结双黄连注射剂的不良反应和应对措施。方法通过查阅1994~2008年期间国内公开发行的医药卫生期刊和国家食品药品监督管理局药品不良反应监测中心《信息通报》有关药品不良反应的资料进行分析。结果11083例双黄连注射剂不良反应的病例报告中出现严重不良反应的有306例,涉及158家企业的产品。性别、年龄段没有明显差异;以用药当天出现不良反应为主,严重不良反应的治愈或好转率〉90%,总死亡率高达5.9%,大多数病例对疾病本身影响不大。结论应根据双黄连注射液出现不良反应的可能原因,采取有针对性的安全防治措施。 相似文献
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目的:考察头孢拉定颗粒剂稳定性,确定生产、储存过程中的关键控制点。方法:确定头孢拉定颗粒剂杂质谱,对原料及制剂进行加热及加热加湿稳定性实验,加热实验温度为65℃,加热加湿实验温度65℃、湿度60%,评估杂质种类及含量的变化;同时利用构效关系理论计算头孢拉定及各有关物质安全性参数。结果:头孢拉定原料及颗粒剂加热、加湿稳定性均较好。头孢拉定颗粒在包装完好的条件下,储存及运输的温度对其稳定性影响较小。结论:头孢拉定颗粒剂生产过程中的湿度为其关键控制点,可通过监控制剂中的主要杂质来考察生产工艺的合理性及制剂的安全性。 相似文献
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目的 建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法 分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC, TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil, C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果 在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论 高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。 相似文献
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目的:建立科学合理的高效液相色谱法(HPLC)测定甲磺酸培氟沙星注射剂的有关物质及含量。方法:用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品,综合考虑分离效果、稳定性、含量测定结果、有在物质测定结果等几方面。选择方法Ⅰ为转正标准的HPLC条件,色谱条件为C_(18)色谱柱,以0.04mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈-0.05mol·L~(-1)四丁基溴化铵(80∶9∶8)(磷酸调节pH为2.5)为流动相;流速为1.0ml·min~(-1);检测波长277nm;进样量为20μl。结果:用方法Ⅰ和方法Ⅱ测定所有样品的有关物质,各杂质分离良好,最大杂质含量均未过1.0%,总杂质含量均未过1.0%;在0.072~287μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好,稳定性好,注射液粉针和注射液含量测定的回收率分别为100.6%和99.6%,RSD分别为0.9%和0.8%。结论:方法Ⅰ灵敏度高,线性范围宽,回收率高,可作为转正标准的HPLC方法。 相似文献
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马来酸罗格列酮的表面增强拉曼光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究马来酸罗格列酮在不同激发光波长以及不同酸碱度条件下的表面增强拉曼光谱,对表面增强拉曼光谱中的分子振动模式进行识别。方法:用3种不同的激发光波长对不同pH条件下马来酸罗格列酮的表面增强拉曼散射(SERS)进行考察,推测分子在纳米颗粒上的吸附取向、成键方式,对增强机制作出推断。结果:研究表明,药物分子-银胶体系的pH对马来酸罗格列酮的增强效应有较大的影响,这是pH对药物分子-银胶体系的凝聚状态和马来酸罗格列酮分子存在状态综合影响的结果。另外,激发光波长对马来酸罗格列酮的SERS效应也有很大的影响,这体现了光源对药物分子-银胶体系的选择性激发。结论:本方法简单、快速、可靠,专属性强,可以作为分析马来酸罗格列酮分子在纳米表面吸附情况的方法。 相似文献
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